使用大环糖肽抗生素键合固定相高效液相色谱法直接拆分卡巴拉汀

采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇∶乙酸∶三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=100∶0.02∶0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT ΔΔR0/R。     

利用酰胺型手性固定相正相拆分β-受体阻滞剂对映体

利用酰胺型手性固定相正相直接拆分了β－受体阻滞剂阿替洛尔,讨论了三元流动相中１,２－二氯乙烷和甲醇含量的改变以及不同极性调节剂的使用对分离的影响。优化的流动相组成为Ｖ（正己烷）∶Ｖ（１,２－二氯乙烷）∶Ｖ（甲醇）＝６８∶２６∶６,并在探讨分离机理的同时比较了阿替洛尔、噻利洛尔和普萘洛尔３种β－受体阻滞剂在酰胺型手性固定相上拆分的结果     

直链淀粉手性固定相分离马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体

建立了马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,采用正相洗脱方式,考察了流动相中有机改性剂的种类和浓度、酸碱比(冰乙酸-三乙胺)、柱温及流速等因素对对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:分离马来酸曲美布汀的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(97∶3∶0.1∶0.3),流速为0.6mL/min;分离昂丹司琼的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(70∶30∶0.2∶0.4),流速为0.4mL/min,柱温均为20℃。在上述色谱条件下,两种手性药物对映体达到基线分离。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体

应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。     

直链淀粉手性固定相拆分西那卡塞对映体

建立了一种快速、准确的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,检测波长224nm,考察了流动相中极性调节剂的体积分数、流动相中三乙胺的体积分数、柱温及流速对西那卡塞对映体拆分的影响。确立了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺(90∶10∶0.1,V/V/V);流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃。在此优化实验条件下,得到西那卡塞对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单准确,重复性好,可用于西那卡塞的质量研究和控制。     

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

以正己烷-12-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分.探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件.实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex 3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度.当流动相为正己烷-12-二氯乙烷-乙腈(体积比8 ∶ 1 ∶ 1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10 ℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26.结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速.     

手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体

以L-异亮氨酸和CuSO4作为手性流动相添加剂,采用手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体.考察了添加剂的种类、浓度、比例以及流动相pH等因素对拆分的影响.优化的色谱条件为:C18色谱柱,流动相为8 mmol/L L-异亮氨酸和4 mmol/L CuSO4溶液(pH=3.5)-甲醇(68∶32,V/V),流速为1.0 ...     

液相色谱分析AEE788对映体纯度

在Chiralcel OD-H色谱柱上,采用正己烷与异丙醇或乙醇为流动相,对AEE788对映体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温和流速等条件对拆分效果的影响。结果表明,AEE788对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(75:25:0.15,V/V/V)为流动相、柱温25℃、流速1.0 mL/min条件下,分离度为1.85,分析时间小于12 min。该分析方法的建立对药物AEE788不对称反应研究、分析/分离方法的开发及其生产过程的质量监控都具有非常重要的意义。     

一种新型DNB-L-脯氨酸手性键合相的合成及联萘酚衍生物的拆分

以3,5-二硝基苯甲酰-L-脯氨酸为手性选择子,通过11-氨基十一酸臂和3-氨丙基硅烷偶联剂,制备了一种新型的硅胶手性键合固定相。采用V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(乙酸)=98.0∶2.0∶0.5作为流动相,在柱温30℃,流速1.0mL·min-1和紫外254nm检测条件下,拆分了4种联萘酚及其衍生物对映体。     

纤维素手性固定相拆分阿替洛尔对映体

建立了阿替洛尔对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak OD-H手性色谱柱,检测波长275nm。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(三乙胺)=80∶20∶0.4;流速1.0 mL/min,柱温30℃。在该实验条件下,得到阿替洛尔对映体的出峰顺序为:先R体,后S体。所建立的方法简单准确,重复性好,可用于阿替洛尔的质量研究和控制。     

纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体

以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法。考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响。结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著: 添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0。优化后的色谱条件: 色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88:12:0.3:0.05, v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查。     

高效液相色谱手性固定相法拆分α—氨基酸衍生物对映体

在纤维素－三（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）（ＣＤＭＰＣ）手性柱上，凤正己烷－醇为流动相，对３种外消旋氨基酸衍生物（苯乙内酰脲）在正相模式下进行了拆分。考察了流动相中醇链长度、醇的立体结构、醇的含量对手性拆分的影响。首次用三元流动相体系对样品进行了拆分，发现利用三元流动相体系可达到最佳拆分效果。根据试验结果，对样品在ＣＤＭＰＣ－ＣＳＰ手性固定相上的正相手性识别机理进行了讨论。     

氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)（CDMPC）手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱（填充CDMPC手性固定相）上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。     

Reversed-phase separations on cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase

Summary The chiral separation of eight racemic compounds has been investigated on a cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral column under reversed-phase conditions. The discrimination mechanism under reversed-phase conditions is discussed. Addition of acid to the mobile phase is necessary for resolution of acidic racemic compounds. The presence of ion-pair reagent in the mobile phase is a key factor in the resolution of basic racemic compounds. Retention of the racemates is also affected by addition of acid or salt. The anion in buffer not only interacts with the racemete, but also with the polysaccharide derivative on the silica gel surface.     

反相高效液相色谱法拆分α-氯代丙酰替苯胺光学异构体

采用反相高效液相色谱法在手性柱上分离芳氧基丙酸类除草剂中间体α－氯代丙酰替苯胺的光学异构体。实验结果表明,在三苯甲酸纤维素酯（CTB）手性柱上,以无水乙醇为流动相时,能在较大程度上拆分－α－氯代丙酰替苯胺的光学异构体,其分离因子为1．52,分离度Rh为0．60。     

万古霉素手性固定相分离克伦特罗对映体

应用万古霉素手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,并对其分离机制进行了探讨.最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(体积比100:0.01:0.01),流速1.0mL/min,柱温20℃.在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度可达2.67.克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制.     

涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离

 在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。     

几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定

采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。     

以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离

合成了纤维素三醋酸酯,并被涂于小孔硅胶上制备成ＨＰＬＣ手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４和９５％乙醇为流动相,其它对映体以９５％～９８％乙醇为流动相。自填柱使用４个月后柱效和选择性没有明显降低。