天然产物退热碱和异退热碱的不对称合成进展

天然产物退热碱和异退热碱以及类似结构化合物表现出优异的抗疟疾活性,且未见产生耐药性的报道.本文综述了它们的各种不对称合成方法,评价了其优缺点,并简要介绍了其衍生物的合成.     

以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离

合成了纤维素三醋酸酯,并被涂于小孔硅胶上制备成ＨＰＬＣ手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４和９５％乙醇为流动相,其它对映体以９５％～９８％乙醇为流动相。自填柱使用４个月后柱效和选择性没有明显降低。     

高效液相色谱手性固定相对有机膦酸酯类对映体分离研究

利用Ｐｉｒｋｌｅ型手性固定相系统地研究了１１种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明,手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响,指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果,空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下,１１种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。     

中药大黄中羟基蒽醌类成分的分离

依据正交试验设计方法，研究了用乙醇和乙醚等溶剂分离中药大黄中羟基蒽醌类成分（蒽甙及游离羟基蒽醌类成分）及游离羟基蒽醌类成分的最佳分离条件，试验表明，乙醇的用量及回流次数对提取产率有很大影响，而回流时间的影响相对较小，100g大黄干粉的最佳分离条件是：用90mL95%乙醇浸润，再用150－175ml乙醇回流，回流3次，每次30－40min，即可较充分发将羟基蒽醌类成分总量的84％及游离羟基蒽醌类成分总量的82％提取出来。     

凝胶渗透色谱法测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量

采用凝胶渗透色谱法,ShodexKD-802.5、KD-803、KD-804、KD-805凝胶柱4柱串联,二甲基甲酰胺作流动相,用示差折光检测器测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量。将聚苯乙烯标准样品的重均相对分子质量的对数lgM—W对保留时间t作图,建立标准工作曲线,标准工作曲线的线性范围为3.21×103～3.05×106。     

苦菜的不同部位中13种金属元素含量的分析测定

用火焰原子吸收法测定了苦菜的不同部位(根,茎,叶,花)中矿物元素(Ca, Mg, K, Na, Cu, Zn, Mn, Cr, Co, Ni, Fe, Pb和Cd)的含量,并对结果进行了分析比较。苦菜中13种金属元素在各部位中的加合量(μg·g-1)由高到低的顺序依次为：叶(77 213.72)>花(47 927.15)> 杆 (42 280.99 )>根(28 131.18)。人体必需的生理上较重要的微量元素Zn, Fe, Mn, Cu等含量均较高。另外, 样品中亦检出微量有毒元素铅和镉。     

气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油。实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质。用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一。对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放。     

用薄层色谱法分离芳香醇胺药物对映体

用D－10-樟脑磷酸铵作为手性离子对试剂添加到流动相中,在硅胶GF254薄层板上分离了两种芳香醇胺类药物对映体。