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氟胺氰菊酯的定性定量分析 总被引:4,自引:0,他引:4
氟胺氰菊酯是一种用于蜜峰的高效杀螨剂。从20%商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层板分离得到了96.6%的纯品并用FTIR和GC/MC进行定性量测定。采用GC/MS定量分析的方法,氟胺氰菊酯的浓度在0.05-10mg/L范围为线性响应,最低检测极限为 0.01mg/L。采用R(-)N-3,5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱,可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体,它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为1:1。 相似文献
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在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究.考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响.固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1:1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小.这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱.在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小.这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱.结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质. 相似文献
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用高效液相色谱研究头孢菌素类药物热学函数及其构效关系 总被引:1,自引:0,他引:1
本文实验表明反相高效液相色谱流动相组成与头孢菌素容量因子成线性关系,并测定了头孢菌素的过量热力函数△H,证明头孢菌素类药物的生物活性与ΔH存在定量构效关系,从而提出ΔH和ΔS分别是研究药物定量构效关系的药物生化过程的重要参数之一。 相似文献
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由替考拉宁手性固定相(TE CSP)制备出了一种新型的高效液相色谱手性固定相: 间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(TI-TE CSP). 在反相流动相中用7种氨基酸和3种非氨基酸化合物对这两种手性固定相的手性分离能力进行了评价和比较. 考察了有机添加剂的种类和浓度, 缓冲液的pH值等条件对10个手性化合物在两种CSP上手性分离的影响, 计算得出了溶质在两种CSP上的手性选择性自由能差值, 同时初步探讨了这些溶质在两种CSP上的手性识别机理. 实验数据表明, 氨基酸在TE上保留更强, 但在TI-TE上得到了更好的手性分离效果. 结果显示, 经间甲基苯基异氰酸酯衍生化后的替考拉宁CSP在反相流动相中的分离能力有所提高. 相似文献
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采用高效液相色谱在纤维素三醋酸酯(CTA)手性柱上,对7种结构不同的外消旋萘普生酯进行了手性拆分。考察了流动相组成的改变以及外消旋萘普生酯的结构对手性分离的影响。实验结果表明:外消旋萘普生酯能在CTA手性柱上获得分离;外消旋萘普生酯与CTA手性固定相之间存在的强极性作用(主要是偶极-偶极作用),并不是手性识别的决定因素;支配手性拆分的主要因素是外消旋萘普生酯在CTA手性空腔中的体积大小适应性,尤其是立体结构的空间适应性是关键。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定毛竹叶中总黄酮 总被引:16,自引:0,他引:16
用反相高效液相色谱法,RP-C8柱为固定相,甲醇-水-冰乙酸(40+60+2)为流动相,以芦丁为参照物外标法定量,辅以二极管阵列检测技术,测定了毛竹叶中总黄酮的含量,并与光度法作了比较。 相似文献
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离子对色谱法分离氨基醇类对映体 总被引:9,自引:0,他引:9
运用离子对色谱法 ,以 (+) 10 樟脑磺酸为手性离子对试剂 ,在二醇柱 (Lichrospher 10 0 DIOL)上 ,分离了苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇 5种氨基醇类对映体。考察了流动相组成和化合物结构对分离选择性的影响。选用的流动相为二氯甲烷 正戊醇 (97 3、V V、内含 2 .2× 10 - 3mol L的樟脑磺酸 ) ,流速为 0 .3mL min。苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇对映体的分离因子分别为 1.2 9、1.2 5、1.2 5、1.33和 1.2 9;它们的分离度分别为 1.5 5、1.78、1.83、1.89和 1.78 相似文献
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