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1引言环糊精及其电中性衍生物(二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD))是毛细管电泳(HPCE)手性分离中最常采用的手性选择剂,带电环糊精是HPCE手性分离中另一类重要的手性选择剂,它的带电性质使其在手性拆分过程中起到非常重要的作用。本文分别考察了带电的磺丁基-β-环糊精(SBB-β-CD)与电中性的DM-β-CD、TM-β-CD以及HP-β-CD等3种双环糊精体系的手性拆分性能,研究了双环糊精在手性分离中所体现出的协同效应… 相似文献
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涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相,用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物,考察了伯醇(甲醇/乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇)和仲醇(2-丙醇、2-丁醇和2-戊醇)主叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响,结果表明,流动相中不中样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,理想的手性拆分可通过改变流动相中醇类改性剂来实现。 相似文献
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生物丙烯菊酯在手性柱上的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言生物丙烯菊酯是一种高效、低毒的杀虫剂 ,化学名为 (RS) 3 烯丙基 2 甲基 4 氧代环戊 2 烯基 (1R ,3R) 2 ,2二甲基 3 (2 甲基丙 1 烯基 )环丙烷羧酸酯。曾有报道 ,在 β 环糊精衍生物、PirkleI A离子型等手性固定相上对丙烯菊酯进行了拆分。本文利用自制的手性固定相CDMPC、CMPC对生物丙烯菊酯进行了手性拆分 ,并优化了流动相的组成。2 实验部分2 .1 试剂 CDMPC、CMPC结构分别为纤维素 3(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )、纤维素 3(4 甲基苯基氨基甲酸酯 )。球形硅胶 (中国科学院兰州… 相似文献
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支链淀粉—三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直? 总被引:1,自引:0,他引:1
在参照文献基础上上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。 相似文献
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在自制的硅基纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP),优化了1-(6'-甲氧基萘)乙醇氢酯基化反应产物-萘普生甲酯手性分离的条件,测定了相应的一系列不对称氢酯基化反应产物的对映体过剩值(e.e.值)。结果表明,在CDMPC-CSP手性柱上用HPLC测定此类不对称催化反应的光学产率,评价催化剂体系的手性选择是一种非常理想的方法。 相似文献
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利用脲衍生物型手性色谱柱,作正相和反相液相色谱拆分N-3,5-二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明,正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多,并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是(R)-1-(α-萘基)乙胺部分的手性碳原子,而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相分离α-氨基酸对映体的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用脲衍生物型手性色谱柱,作正相和反相液相色谱拆分N-3,5-二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明,正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多,并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是(R)-1-(α-萘基)乙胺部分的手性碳原子,而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。 相似文献
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流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷- 相似文献
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用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响. 相似文献
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体异构体和光学异构体分离技术的发展已有较综合的论述l‘”‘]。利用TLC对光学异构体进行拆分的方法主要有两种。1)使用手性同定相l’,‘];2)利用手性流动相在非手性固定相上进行拆分r‘。本文对立体异构体的分离采用一般的TLC法,对对映异构体的分离选用p-CD手性流动相,*一奎宁手性流动相和手性固定相纤维素板及非手性C;s反相板对三哇及氨基酸进行了拆分,并初步探讨了方形板及楔形板展开对分离效果的影响。1实验部分1.1试剂及材料二哩类化合物及标样均为自制,标样均通过元素分析;D,L一色氨酸,D一色… 相似文献
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手性固定相法拆分卟唑羧酸衍生物对映异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,在正相条件下首次拆分了6种卟唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的正丙醇浓度对样品和拆分的影响。 相似文献