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利用Pirkle型手性固定相系统地研究了11种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明,手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响,指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果,空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下,11种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。
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合成了纤维素三醋酸酯,并被涂于小孔硅胶上制备成HPLC手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用1.0mol/LNaClO4和95%乙醇为流动相,其它对映体以95%~98%乙醇为流动相。自填柱使用4个月后柱效和选择性没有明显降低。
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3.
合成食用色素现今仍广泛用于食品和饮料中,尽管已有分析测定方法,但考虑到涉及的面广,为满足不同方面的需要,我们认为提供另具特点的测定方法还是有意义的。我们在前文
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用D-10-樟脑磷酸铵作为手性离子对试剂添加到流动相中,在硅胶GF254薄层板上分离了两种芳香醇胺类药物对映体。
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5.
快速柱层析(亦称闪式柱层析)是国外七十年代末兴起的新技术,不仅操作简便、迅速、分离效果好,而且不需昂贵设备,因此深受有机分析界的重视。目前食用色素的测定方法
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