基于QuEChERS-高效液相色谱－串联质谱法检测八角中莽草毒素的研究

该文建立了八角中莽草毒素的高效液相色谱－串联质谱检测方法。样品在乙酸盐缓冲体系下经乙腈溶液提取,200 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg石墨化碳黑（GCB）净化后,使用Accucore aQ C18（2.1 mm × 150 mm,2.6 μm）柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式（ESI－）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。结果显示,莽草毒素在1.0 ~ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99。样品在0.02、0.20、0.40、1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为92.5% ~ 112%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.1% ~ 6.0%,检出限和定量下限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。用于市售八角中莽草毒素含量的测定,10份样品中有1份莽草毒素含量超过1.00 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为八角的质量评价与真伪鉴别提供技术支撑。     

三氯杀螨醇在气相色谱系统中的降解研究

采用气相色谱系统,识别和推测了三氯杀螨醇的主要降解产物及其结构,研究了其在进样口和有机溶剂中的降解行为,并提出了解决降解影响的措施。结果表明,三氯杀螨醇主要的降解产物除4,4''-二氯二苯甲酮（4,4''-DBP）外,还存在一种通过脱氯途径生成的降解物。当进样口温度低于260 ℃时,三氯杀螨醇基本保持稳定;三氯杀螨醇在甲苯中的稳定性较好,在丙酮和乙腈中则完全降解成4,4''-DBP,而对溶剂脱水可减缓该反应的发生;在乙酸乙酯中三氯杀螨醇通过脱氯途径部分降解,在溶剂中添加卤代物可抑制该反应的发生。由于样品基质极性的不确定性,最终选取三氯杀螨醇、4,4''-DBP及脱氯降解物为标志物,以三者峰面积加和的方式对样品中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。采用该方法测得油麦菜、苹果和红茶3种不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率为72.5% ~ 110%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为5.1% ~ 10%。该研究为三氯杀螨醇的准确定性和定量测定提供了实验依据,并对探索同类结构化合物的降解行为具有参考价值。     

Determination of Ultratrace Silver Using Surfactant as Sensitizer by Catalytic Near Field Laser Thermal Lens Spectrometry

Introduction Thermal lens spectrometry (TLS) is an excellent method for trace analysis.1-3 Methods classified as TLS are based upon a thermal change in the optical proper-ties of a sample on the absorption of laser energy which leads to a temperature rise in the sample and conse-quently to the formation of an inhomogeneous spatial profile of the refractive index. The change in the diver-gence of a laser beam on the resulting optical element (thermal lens) is proportional to the amount of abs…     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000 μg/kg时,线性关系良好(r＞0.99)。在10～100 μg/kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10 μg/kg。     

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中的9种β-兴奋剂残留量

建立了猪组织中9种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、妥布特罗、西马特罗和异舒普林)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,液液萃取净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后用QTrap LC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。9种β-兴奋剂的线性范围为0.1～50.0 μg/L,线性关系良好(r＞0.99);样品中9种目标物在0.5、1.0和5.0 μg/kg添加水平下的回收率为72.0%～95.1%,相对标准偏差为3.1%～12.1%;方法检出限为0.1～0.2 μg/kg。实际样品检测结果表明,本方法可实现猪组织样本中β-兴奋剂残留量的灵敏、准确的定性和定量分析。