超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

液相色谱串联质谱法测定水产品中的敌百虫残留量

将水产品样品经乙腈提取,正已烷除脂,旋转浓缩后采用液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。线性范围为5—100μg/kg,线性相关系数为0.9987,定性检出限1.7μg/kg,定量检出限3.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼3种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证实验,回收率在77.2%—87.5%之间,相对标准偏差(RSD)在5.4%—8.3%之间,并对敌百虫的质谱裂解进行了分析。本法快速简单,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星

提出了同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、正己烷除脂浓缩后用Supelclean LC-SCX固相萃取柱富集,用氨水甲醇(25+75)溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用乙腈-水(10+90)溶液溶解定容至2.0mL,取10μL进行分离测定。以不同体积比的乙腈与5mmol·L~(-1)乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。对3种化合物的质谱裂解规律进行了研究,3种化合物的质量分数在1 00μg·kg~(-1)以内呈线性,检出限(3S/N)在3.7～4.8μg·kg~(-1)之间;以3种水产品样品为基体,在3个标准加入水平下进行回收率和精密度试验,加标回收率在70.5%～83.7%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%。