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采用浸渍法制备了不同负载量的FeCl3/Al2O3固体氧化剂, 并考察了载体和溶剂对氧化2-萘胺和2-萘酚交叉偶联的影响. 结果表明: 在60 ℃, 氯苯作溶剂的情况下, 含TiO2 (质量分数)5%的载体, 负载10% FeCl3时2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘(NOBIN)的收率最高达到了95.01%; 用过的固体氧化剂经H2O2氧化处理后活性明显恢复, 证明此法是一条循环再生的有效途径. 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法。发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定。选用Waters Atlantis® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm, 5 μm)进行分离,选择10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.02%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25 ℃,进样量为10 μL。在电喷雾电离、正离子模式下收集数据,对目标化合物进行定性定量分析。喷司他丁定量离子对为m/z 269.17>153.20,碰撞能为11 V, 2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量离子对为m/z 267.00>136.10,碰撞能为18 V。采用外标法对喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量分析。结果表明,喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷在1.0~250 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9969~0.9996,相对标准偏差(RSD)为6.51%~8.35%(n=8)。在发酵液样品中进行加标水平为1.0、5.0和25 μg/L的添加回收试验(n=6),喷司他丁的回收率为97.94%~104.46%, RSD为3.74%~4.88%; 2'-氨基-2'-脱氧腺苷回收率为89.96%~107.21%, RSD为4.81%~13.29%。喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的检出限为0.003~0.060 μg/L,定量限为0.010~0.200 μg/L。该文系统性地建立了基于HPLC-MS/MS测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的方法,在实际样品检测中,操作简便,准确度高,灵敏快速,有效克服了基质效应对目标化合物的影响,改善了目标化合物的峰形和稳定性,为从微生物发酵液中检测喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷提供了方法学基础和借鉴。 相似文献
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在胺存在下,3,7-二硝基二苯并溴五环硫酸氢盐与二甲基亚砜反应生成2-溴-4,4'-二硝基-3'-二甲基锍-2'-联苯酚内盐(3).3的X射线晶体结构分析数据表明其分子具有内盐结构但酚氧负离子的负电荷是部分离域的,分子内两苯环所成的两面角为117.3°.3在熔解时发生重排及热分解分别生成2-溴-2'-甲氧基-3'-甲硫基-4,4'-二硝基联苯(6)及3,7-二硝基-4-甲硫基-二苯并呋喃(7).3与盐酸反应生成相应的锍盐(8). 相似文献
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在AlCl3和多聚磷酸的存在下, 以邻苯二甲酸酐和对二氟苯为原料, 通过Friedel-Crafts和环化反应, 用改进的方法以60%的产率生成1,4-二氟蒽醌. 然后通过奎宁锂与1,4-二氟蒽醌的亲核取代反应得到新型手性配体(QN)2AQN, 产率85%. 在氧化-供氮试剂N-氯代氨基甲酸苄酯存在下, (QN)2AQN与OsO4原位生成的催化剂在五种肉桂酸甲酯的不对称氨羟化反应中表现出优异的对映选择性(90%~96% ee)和一般至优秀的区域选择性(75∶25~98∶2), 产率50%~70%, 高于文献报道的结果. 该手性配体易于合成, 成本低廉, 用于催化不对称氨羟化反应, 可以制备光学活性的α-氨基酸酯类化合物. 相似文献
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The first investigation on catalytic asymmetric [2,3]-sigmatropic rearrangement of sulfur ylides generated from carbenoids and allenic phenyl sulfide was carried out. Up to 55% ee value was obtained. 相似文献
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微波辐射下2-芳氧甲基苯并咪唑类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以多聚磷酸和4 mol/L盐酸(PPA-HCl)作催化剂, 在微波辐射条件下合成了13种2-芳氧甲基苯并咪唑类化合物, 其中6种尚未见报道. 其结构经元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR及MS确证. 与经典方法相比, 微波条件下的反应具有时间短、收率高等优点. 反应物邻苯二胺与芳氧基乙酸的物质的量比为1∶1.1, 催化剂PPA与HCl的最佳比例为1∶1(体积比), 最适宜的微波辐射功率为650~850 W, 反应时间为10~15 min. 相似文献
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Enzymatic Enantioselective Synthesis of (R)-2-Trimethylsilyl-2-hydroxyl-propionitrile by Defatted Apple Seed Meal 总被引:1,自引:0,他引:1
IntroductionOverthepastyears ,thesynthesisofchiralaldehyde cyanohydrinswaswellstudied .1Incontrasttochiralalde hyde cyanohydrins ,therewereonlyfewreportsaboutthepreparationofopticallyactiveketone cyanohydrins ,2 whichareusefulstartingmaterialsandintermediatesforthesyn thesisofmanychiralnaturalproducts .3Wethereforefo cusedonthepreparationofopticallyactivesiliconcontain ing (R ) ketone cyanohydrin ((R ) 2 trimethylsilyl 2 hy droxyl propionitrile)usingacetonecyanohydrinastran scyanationagen… 相似文献
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Organocatalytic Asymmetric Mannich-Type Reaction of Isocyanoacetates with N-(2-Benzothiazolyl)imines
Ting Yang Shuang Yan Zhe-Jia Yu Dr. Xiao-Li Zhao Prof. Min Shi Dr. Mei-Xin Zhao 《European journal of organic chemistry》2023,26(26):e202300275
An organocatalytic asymmetric synthesis of directly linked benzothiazole-dihydroimidazoles with two adjacent tertiary-quaternary stereocenters through a Mannich-type reaction of isocyanoacetates with N-(2-benzothiazolyl)imines is disclosed. When employing bifunctional dihydroquinine-derived squaramide as catalyst, moderate to excellent yields (up to 97 % yield), moderate diastereoselectivities and excellent enantioselectivities (up to >99 % ee) were obtained for a variety of substrates. In addition, the transformation of the resulted directly linked benzothiazole-dihydroimidazole into highly functionalized α,β-diamino esters was also demonstrated. 相似文献
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电催化氧化法处理苯酚废水的Mn-Sn-Sb/γ-Al2O3粒子电极研制 总被引:11,自引:0,他引:11
采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同Mn/Sn/Sb比的γ-Al2O3负载型粒子电极, 以苯酚为模型污染物考察了粒子电极的催化活性, 并用BET表面积、SEM和XRD等手段, 对粒子电极的微结构、表面形貌及物相进行了表征. 研究表明, 在Sn和Sb含量相同的情况下, Mn与Sn的摩尔比为2∶1时催化活性最高, 其催化活性远远高于某化学物理所提供的Ru/TiO2粒子电极. 所制粒子电极不仅具有相当高的电催化活性, 而且在使用过程中催化性能稳定, 经5次反复使用后仍具有较高的催化活性. 反应过程中活性组分的流失是粒子电极失活的主要原因, 催化剂表面积炭也可能是粒子电极失活的原因之一. 相似文献
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Liu G Huang K Cai C Cao B Chang M Wu W Zhang X 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2011,17(51):14559-14563
A highly regioselective hydroaminomethylation of terminal olefins catalyzed by Rh complexes with 2, 2′, 6, 6′‐tetrakis ((diphenylphosphino)methyl)‐1, 1′‐biphenyl (Tetrabi) ligand has been developed. Up to 99 % amine selectivity, 168 linear/branched amine product ratio (n/i), and 97.4 % linear amine yield has been obtained at a substrate/rhodium precursor ratio (S/Rh) of 1000 with this methodology. The turnover number was achieved 6930 at 10000 S/Rh ratio, and the n/i can reach up to >525. Several different olefins and secondary amines have been applied successfully with high chemoselectivity (99 %), yield (>98 %), and regioselectivity (>120). 相似文献