高效液相色谱-串联质谱法同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法。发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定。选用Waters Atlantis^® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm, 5 μm)进行分离,选择10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.02%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25 ℃,进样量为10 μL。在电喷雾电离、正离子模式下收集数据,对目标化合物进行定性定量分析。喷司他丁定量离子对为m/z 269.17>153.20,碰撞能为11 V, 2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量离子对为m/z 267.00>136.10,碰撞能为18 V。采用外标法对喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量分析。结果表明,喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷在1.0~250 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R²)为0.9969~0.9996,相对标准偏差(RSD)为6.51%~8.35%(n=8)。在发酵液样品中进行加标水平为1.0、5.0和25 μg/L的添加回收试验(n=6),喷司他丁的回收率为97.94%~104.46%, RSD为3.74%~4.88%; 2'-氨基-2'-脱氧腺苷回收率为89.96%~107.21%, RSD为4.81%~13.29%。喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的检出限为0.003~0.060 μg/L,定量限为0.010~0.200 μg/L。该文系统性地建立了基于HPLC-MS/MS测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的方法,在实际样品检测中,操作简便,准确度高,灵敏快速,有效克服了基质效应对目标化合物的影响,改善了目标化合物的峰形和稳定性,为从微生物发酵液中检测喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷提供了方法学基础和借鉴。     

求连续型随机变量的分布函数的一种简便方法

<正> 一般教材求连续型随机变量的分布函数均采用分布函数的定义来求.笔者认为这种方法在计算上有很多麻烦,但对初学者来说较难掌握,笔者经过大量的计算和总结发现可用不定积分法求连续型随机变量的分布函数,它省时省事,且较易掌握.设ξ为连续型随机变量,F(x)为ξ的分布函数,Φ(x)为ξ的分布密度函数,且     

利用衰减全反射傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)技术快速筛选可降解苯酚菌株

苯酚是一种重要的化工原料并广泛存在于工业废水中,随着各国对苯酚生物毒性的认识,排放标准日益提高。生物法作为一种高效、 低成本、 不易二次污染的方法常用于含酚的废水处理。但是可降解苯酚的微生物筛选却是一个复杂繁琐的过程。衰减全反射傅里叶红外光谱(attenuated total reflection Fourier transform infrared,ATR-FTIR)技术是一种高效、 快捷、 高指纹特性的物理检测技术,主成分分析联用最小偏二乘法(principal component analysis-partial least squares,PCA-PLS)是一种有效提取特征指纹峰并建立模型的方法,该实验联合ATR-FTIR检测技术和PCA-PLS统计方法建立苯酚浓度与吸光度模型,可以快速检测固体培养基中底物浓度。实验建立模型判定系数可以达到99.5%,预测集的判定系数可以到达99.4%,说明模型具有较高的拟合性和推广性。通过模型可以预测出菌株降解后固体培养基底物浓度,筛选出可降解苯酚功能微生物,传统的液体培养并采用气相色谱检测残留苯酚浓度筛选出的结果与ATR-FTIR方法筛选出结果进行对比发现,得到相同的筛选结果。结果表明ATR-FTIR联合PCA-PLS建立高拟合度模型,可以快速检测固体培养基底物浓度,从而达到快速筛选可降解苯酚菌的目的,这种方法可以应用到其他有特征指纹峰的底物中,ATR-FTIR是一种可以广泛应用到功能微生物筛选的快速检测方法。     

补气技术对低温型空气源热泵热水器性能的影响

针对空气源热泵热水器在冬季低温环境下制热性能严重衰减的问题,开发了一种中压补气型空气源热泵热水器,搭建试验台,试验研究了测试系统在不同低温工况下的制热性能。结果表明:相对于不补气系统,中压补气系统压缩机排气温度明显降低,尤其在低温-7℃和-15℃环境下,分别降低16.7、12.1℃;当环境温度从7℃下降到-15℃时,中压补气系统制热量提高6.6%～27.1%,压缩机功率提高1.7%～22.2%,COP提高3.4%～4.8%。