芳香醛与丙二酸亚异丙酯的固相缩合反应

二甲基芳亚甲基二氧六环二酮;芳香醛与丙二酸亚异丙酯的固相缩合反应     

无溶剂无催化剂条件下芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮的缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下, 芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮经室温研磨和固相加热发生缩合反应得到了系列3-甲 基-4-芳亚烃基异噁唑-5-酮. 产物的结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析确证.     

高效液相色谱法分析蜂蜜中的糖

本文研究了用四乙撑五胺（简称ＴＥＰＡ）作为胺基改善剂，在硅胶柱上定量分析蜂蜜含糖量的方法，并成功地分离了木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖。对操作条件进行了探讨。采用示差折光检测器检测，含０．０１％ＴＥＰＡ的乙腈－水（７７＋２３）作流动相。六种糖的相对标准偏差均小于３．５％。     

磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸

报道了以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，用磷钨酸催化地氢氧化环己烯合 成己二酸，在优化反应条件下：即反应物摩尔比为环己烯：H2O2：苄基三乙基氯化 铵：磷钨酸＝1：4.5:0.036:0.0015时，在60－65℃反应6h，再将温度升至80℃反 应5h，收率可达87％，探讨了不同反应条件对产率的影响。该方法避免了目前所常 采用的对环境有污染的硝酸氧化方法所产生的氮氧化物及废酸。     

单滴微萃取技术的研究及应用进展

单滴微萃取是一种新型、环境友好的样品前处理技术,它集萃取、富集于一体,具有成本低、装置简单、易于操作、有机溶剂用量少以及富集效率高等特点。本文对单滴微萃取技术的原理和模式进行了阐述,讨论了影响富集效率的各种因素,并总结了该技术与原子吸收光谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等联用的应用现状。     

有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,十二醇体积为90.00μL,乙醇体积为1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,铅的检出限为1.12μg/L,富集倍率为16.00,线性范围5.00～600.00μg/L,对含有20.00μg/L和600.00μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率为90.10%～100.70%。     

无溶剂、无催化剂条件下5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基- 1,3-二氧六环-4,6-二酮的合成

在无溶剂和催化剂条件下,由芳香醛、吲哚、丙二酸亚异丙酯的三组分缩合反应,制备了5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮,产率为70%～85%,产物结构经1H NMR,IR确证.     

芳香醛与硫代巴比妥酸固相缩合反应的研究

研究了芳香醛与硫代巴比妥酸固态加热及室温下的缩合反应，两种反应条件得 到同一产物——5—亚烃基硫代巴比妥酸．由^1H NMR，^13C NMR，IR，UV等手段确 定了产物的结构．     

可膨胀石墨催化的一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

在可膨胀石墨催化下, 由芳香醛、β-酮酸酯和尿素(摩尔比1∶1∶1.5)三组分缩合制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物, 反应时间1.5～2 h, 产率可达72%～93%, 且催化剂可回收重复利用. 产物的结构经¹H NMR, IR确证.     

离子液体中NaHSO4催化芳香醛与1,3-环己二酮的缩合反应

以NaHSO₄为催化剂, 在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF₄)介质中, 由芳香醛与1,3-环己二酮衍生物制备了9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮衍生物. 在沸水浴中反应1～2 h, 产率达81.2%～93.0%. 该方法反应时间短, 产率高, 催化剂价廉易得, 而且对环境友好.