对虾中氯霉素残留的分析方法研究

用液相色谱-质谱法定量检测对虾中微量的氯霉素残留。采用乙酸乙酯超声提取对虾组织中的氯霉素残留,以甲醇为流动相,选择m／x321／152为氯霉素的检测离子对,用多反应监测(MRM)技术测定。氯霉素流出液相色谱的时间在1．5min以内;线性范围是0．28-28．0μg／L;线性相关系数为0．99991。对虾中氯霉素的定量检测下限是0．07μg／kg,平均回收率在89％以上。该方法快速、灵敏,定量范围宽,检验结果准确可靠,应用性强。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留

建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法。样本用乙腈-醋酸缓冲液(μH=5．0)(体积比80：20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40：60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析、采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集,定性诊断离子对为,m／z320．9／257．0,320．9／152．0和320．9／194．0;m／z320．9／152．0用于外标法定量,空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性方法的检出限(S／N=3)和定量下限(S／N=10)分别为0．03和0．1μg／kg。不同肌肉基质样本添加水平在0．1～1．0μg／kg时,平均凹收率为77％～90％,日内和日间相对标准偏差小于15％,该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应崩于日常工作中CAP残留的定性和定量分析。     

反相高效液相色谱／质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留

采用反相高效液相色谱／四级杆串联质谱（RP-HPLC／MS／MS）同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物（quinolones，QNs）。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液-液分配（LLP）去除脂肪后，用C18固相萃取（SPE）柱净化，氨化甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，流动相定容后，分析物采用LC／MS／MS电喷雾电离（ESI），正离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。在添加浓度2．5～10μg/kg范围内，5种QNs的回收率在79．8％～95．1％之间；相对标准偏差（RSD）均小于11．7％。环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限（LOD）为0．5μg／kg，沙托沙星为1．0μg／kg，氟甲喹为0．1μg／kg。     

HPLC-APCl（＋）MS／MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。     

大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定

建立了LC—MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取，正己烷液-液分配，Florisil柱净化，然后采用HPIE—ESI( )-MS测定。6种磺酰脲类除草剂在25～1000μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．99977在0．02～1．0mg／kg范围内，平均加标回收率在72％～99％之间，相对标准偏差为0．9％～7．7％。方法的检出限低于10μg／kg。     

测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术，高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量；通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究，建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法；4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n=7)为87％-102％；相对标准偏差(RSD)为2．0％～7．8％；工作曲线的线性范围为5—100μg／kg；呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。     

气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱同时分析猪肉中3种巴比妥类药物残留量的方法。对猪肉样品的乙腈提取、C18固相萃取柱净化和碘甲烷甲基化条件进行了优化。采用HP-5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测(巴比妥m／z126,169,183,184;异戊巴比妥m／z169、170、184、226;苯巴比妥m／z175、232、245、260;dwell time80s),外标法定量(定量离子m／z分别为169、169和232)。3种巴比妥药物的添加标准曲线线性回归系数均在0．99以上;线性范围2．5～50μg/kg,回收率为65％～112％,相对标准偏差5．4％～17．2％,检出限均为1μg/kg。     

基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留量

建立了基质固相分散法（MSPD）和气相色谱-负化学离子源-质谱法（GC—NCI—MS）应用于果汁中10种拟除虫菊酯农药残留量的快速分析方法，并对这些农药NCI—MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附刺、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法，以PCB103为内标物和GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50、250μg／kg时，平均加标回收率为86．7％～114．8％，相对标准偏差为1.9％～14．1％；除氯菊酯农药的方法检出限（MDL）为14.7μg／kg外，其余农药的MDL大都小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数都大于0.997，在所分析的大部分果汁中至少分析出两种以上的拟除虫菊酯农药残留。     

固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470)。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80％～100％之间;相对标准偏差小于20％;方法的检出限为0．1μg／kg。     

高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

用高效液相色谱／串联质谱(LC／MS,／MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液．液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC／MS／MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为：氯霉素和氟甲砜霉素0．01ng/g;甲砜霉素为0．05ng／g。在添加浓度0．1～2．0ng/g范围内,氯霉素回收率为73．9％～96．0％;甲砜霉素回收率为78．6％～99．5％;氟甲砜霉素回收率为74．9％～103．7％;相对标准偏差(RSD)均小于6．4％。     

高效液相色谱串联质谱法对大米中26种三嗪类除草剂多残留的检测

建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈提取、Oasis HLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定.26种三嗪类除草剂在10～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 3～0.999 9.在10～100 μg/kg范围内,平均加标回收率为74%～100%,相对标准偏差为2.1%～8.8%.该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.     

微波消解ICP-MS测定海洋沉积物中微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定海洋沉积物中的Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb7种微量元素。对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,结果表明:由4 mL HNO3与2 mL HF组成的混合酸对沉积物消解效果好;阶段升温,最高温度200℃,消解30 min有着最佳的消解效果。采用本实验方法对7种不同类型的海洋沉积物标准物质进行了测定,测定结果与标准值一致。各元素的检出限在0.009~0.17 ng/g之间。该方法快速简便、准确度高,可用于海洋沉积物样品中多元素同时测定。     

水中矿物元素的ICP-MS分析

用ICP－MS对地下水、地表水和饮用水中的矿物元素进行了分析测定，实验证明用ICP－MS可以同时测定地下水，地表水和饮用水中矿物元素；该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求，具有多元素同时分析，样品前处理简单，干扰少，测定快速，省事省力等优点。     

地质体中生物标志化合物的HyPy/GC-MS法测定

采用催化加氢热解(HyPy)联用GC-MS技术,提取和测定了地质有机大分子网络中共价键结合的生物标志物分子,建立了研究高演化干酪根分子中共价键结合的生物标志物信息的独特有效的分析方法.优化的实验条件为:样品担载Mo的质量分数为1%,升温速率5℃/min,反应终温550℃并恒温20 min,氢气压力10～15 MPa,氢气流速1.0 L/min.实验表明,该方法具有产物收率高、结构重排少、生物特征保持完整等特点,能够合理地释放出沉积有机质分子骨架中具有原生性的组分,保持完整的原始生物标志物结构和立体化学特征.将该技术应用于典型的地质样品分析中,结果令人满意.     

LC-ESI/MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ~Ⅳ

建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化。色谱柱为AgilentC18(15cm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72∶28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平。标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%~98%,且重复性良好。本方法仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品的日常快速分析。     

Pharmacokinetics and tissue distribution of trans-ferulic acid-4-β-glucoside in rats using UPLC–MS/MS

Trans-ferulic acid-4-β-glucoside (FAG) is a monomer extracted from Radix Aconiti Lateralis Preparata, which is a potential candidate for the prevention and treatment of cold injury. To determine the concentration of FAG in rats, it is essential to develop an ultra-performance liquid chromatography coupled with MS/MS method. Chromatographic separation was achieved by an Acquity UPLC BEH C18 column (2.1 × 50 mm, 1.7 μm). A Xevo triple quadrupole tandem mass spectrometer was used to quantitatively determine FAG in the negative-ion mode. The standard calibration curve was linear over the concentration range of 0.1–100 μg/mL and 0.0626–31.28 μg/g for rat plasma and liver tissue homogenate samples, respectively. The inter- and intra-batch precision (% relative standard deviation) of the assay was ≤8.29%, and accuracy (% relative error) ranged from −7.41 to 10.99%. The matrix effect was between 92.99 and 102.39%. The oral absolute bioavailability of FAG was obtained as 1.80%. The results of tissue distribution suggested that FAG spread rarely in the liver and brown adipose, which was not propitious to exert its ability to treat cold injury. In general, these studies were significant to provide necessary information for further study.     

生物检材中毒鼠强的GC-MS选择离子分析

采用二氢甲烷萃取GC－MS及选择离子定性的方法,检测了血液、尸体脏器中的灭鼠药毒鼠强（四次甲基二砜四胺）,毒氧强分子量为240,其质谱图中有明显的分子离子峰240m/z、基峰42m/z及212、185、132、121、92、76m/z的碎片离子峰。对212、240m/z碎片离子进行扫描,可提高检测灵敏度。本法适用于中毒血液和脏器中低含量毒鼠强的定性检测。     

Determination of Sulbactam in Milk by Hydrophilic Interaction Chromatography Tandem Mass Spectrometry ( HILIC - MS/MS)

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法.样品经0.2％乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100 μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0 μg/kg.加标水平在1.0～50.0 μg/kg范围时,回收率为82％～102％,相对标准偏差(RSD)为1.6％ ～4.7％.该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定.