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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法。样本用乙腈-醋酸缓冲液(μH=5.0)(体积比80:20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40:60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析、采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集,定性诊断离子对为,m/z320.9/257.0,320.9/152.0和320.9/194.0;m/z320.9/152.0用于外标法定量,空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.03和0.1μg/kg。不同肌肉基质样本添加水平在0.1~1.0μg/kg时,平均凹收率为77%~90%,日内和日间相对标准偏差小于15%,该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应崩于日常工作中CAP残留的定性和定量分析。 相似文献
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动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法 总被引:13,自引:9,他引:13
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%。可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法。样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量。10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5~2.0 μg/kg,在2.0~200 μg/L(SDM和SQX:1.0~100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.9995)。添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70%~92%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析。 相似文献
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气相色谱-质谱法检测动物肌肉组织中残留的甾类同化激素 总被引:13,自引:0,他引:13
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱/质谱(GC/MS)检测方法。样品经酶解、组织捣碎和超声提取后,用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化,进一步衍生后进行GC/MS分析,分别测定雄激素(表睾酮(ETS)、丙酸睾酮(PTS)、19-去甲基睾酮(17β-NT)、甲基睾酮(MTS))和雌激素(雌二醇(17β-ES)、雌三醇(EST)、炔雌醇(EES)、雌酮(ESN)、苯甲酸雌二醇(BES))。实验结果表明,ETS、17β-NT、MTS、PTS、BES、ESN、17β-ES、EES和EST的定量检测限为1.0~2.0 μg/kg。在2.0 μg/kg的定量检测低限添加水平,上述9种激素的平均回收率为62.5%~80.5%,相对标准偏差为12.5%~26.8%。该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。 相似文献
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