蜂蜜中氯霉素残留的气质分析方法研究

氯霉素(chloramphenicol)又名左旋霉素,是一类广谱抗生素,作为药物常用于家禽疾病治疗和预防.氯霉素对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应,有可能引发人的再生障碍性贫血.因此欧盟等国家规定蜂蜜及其它动物源食品中氯霉素的最高残留量不得超过0.1μg/kg.本文对蜂蜜样品的提取、净化和富集方法进行了较为系统地研究,建立了固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量的方法.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现在选定的条件下,不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率在80%～95%,相对标准偏差在7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg/kg.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(376,378,466、468、470),衍生物的峰面积与样品浓度在0.55～220 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470)。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80％～100％之间;相对标准偏差小于20％;方法的检出限为0．1μg／kg。