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1.
研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10~500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961~0.9999.在10~100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~11%,最低检出限为2~20μg/kg,符合残留检测分析要求.  相似文献   
2.
建立了同时检测粮谷中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱联用仪测定.方法线性范围为1~500 μg/L,26种三嗪类除草剂在此范围内线性良好,相关系数为0.9973~0.9999.在10~100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在67.9%~102.3%之间,相对标准偏差为2.0%~9.1%.方法可同时满足进出口粮谷中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.  相似文献   
3.
建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法.在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:系统压力12.4 MPa,萃取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1 : 1),萃取温度100 ℃,静态萃取时间10 min,循环2次.萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后,氮吹至1.0 mL,于GC-MS仪上测定.结果表明,毒杀芬的线性范围为0.3 ~3 000 ng/g(毒杀芬总量),相关系数均不小于0.999 0,方法检出限为0.10 ~1.00 ng/g,平均回收率为86% ~104%,相对标准偏差(n=7)为6.8% ~13.5%.  相似文献   
4.
目的探究超声指标在类风湿性关节炎(RA)治疗效果评估方面的临床价值。方法选取2014年5月到2016年5月期间于彭泽县人民医院治疗RA的50例患者(膝关节80个),观察其膝关节的肿胀体征和压痛症状,对其C反应蛋白(CRP)与血沉(ESR)进行检测,并使用超声对膝关节进行扫描,评估其骨侵蚀、灰阶滑膜炎以及能量多普勒(PD)信号。结果 1超声检查阳性率:PD为18.75%(15/80),滑膜炎为83.75%(67/80),骨侵蚀为31.25%(25/80)。2临床检查阳性率:压痛为42.5%(34/80),肿胀为33.75%(27/80)。超声的滑膜炎阳性和膝关节的压痛、肿胀阳性分别比较,前者高于后两者,且与后两者均存在统计学差异(P0.05)。行相关性分析,滑膜炎阳性、PD阳性与CRP和ESR均有相关性(P0.05),而骨侵蚀仅与CRP有相关性(P0.05),与ESR则无相关性(P0.05)。结论超声与炎性指标之间有相关性,其敏感性要优于临床检查,更适用于RA的疗效评估。  相似文献   
5.
建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈提取、Oasis HLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定.26种三嗪类除草剂在10~1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9.在10~100 μg/kg范围内,平均加标回收率为74%~100%,相对标准偏差为2.1%~8.8%.该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.  相似文献   
6.
建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。  相似文献   
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