改性退役绝缘子橡胶粉在绝缘子中的再利用

提供了一种应用改性退役绝缘子橡胶粉末掺杂硅橡胶方法,在不影响材料性能的情况下不仅可降低聚合物绝缘子的成本,还达到了高分子材料回收利用的可持续发展.     

豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用乙腈提取样品中的腈嘧菌酯残留,以YMC-C18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.讨论了腈嘧菌酯的裂解机理与三级质谱.在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg 4个加标水平下进行了验证实验,方法的线性范围为2.5 ～50 μg/L,平均回收率为89% ～99%,相对标准偏差为2.2% ～8.5%.该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于豆类中腈嘧菌酯残留的确证检测.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留

建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法。样本用乙腈-醋酸缓冲液(μH=5．0)(体积比80：20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40：60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析、采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集,定性诊断离子对为,m／z320．9／257．0,320．9／152．0和320．9／194．0;m／z320．9／152．0用于外标法定量,空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性方法的检出限(S／N=3)和定量下限(S／N=10)分别为0．03和0．1μg／kg。不同肌肉基质样本添加水平在0．1～1．0μg／kg时,平均凹收率为77％～90％,日内和日间相对标准偏差小于15％,该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应崩于日常工作中CAP残留的定性和定量分析。     

牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。     

高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料

应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.6%之间。     

饲料中八种磺胺药物的高效液相色谱测定

结合液、液分配和固相萃取,建立了同时分析食用动物饲料中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹啉8种磺胺类药物的高效液相色谱方法。比较和优化了不同的提取方法和净化参数,方法对饲料中磺胺的检出限为0.20×10-6(w),八种磺胺添加水平为1×10-6(w)时,回收率在68%以上,相对标准偏差小于12%。     

固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留

研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,以Cloversil C18柱为固定相,甲醇和0．02mol／LKH2P04为流动相,紫外检测器下测定。该法检出限为0．020mg／kg,添加标准0．10mg／kg的回收率为71％-90％。     

饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法。样品经甲醇-盐酸溶液提取,WatersOasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数r>0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限(LOQ)依次是2.0、2.0、4.0和4.0 mg/kg;不同添加水平样品加标回收率为78%~103%,RSD小于11%。     

动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定

应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10~40μg/kg范围内添加回收率为91%~111%,定量下限(LOQ)为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。     

动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定

研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6～0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %～83 %。