固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星

建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离。方法的线性范围为25～3200 μg/L,线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限（S/N≥3）为5 μg/L;方法的准确度为100.3%～103.8%;平均提取回收率为57.5%～77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。     

固相萃取/反相高效液相色谱法对血清中胰岛素的测定

采用固相萃取纯化血清样品,荧光胺柱前衍生,建立了反相高效液相色谱/荧光检测血清中胰岛素的方法.色谱条件:LunaC5柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-Tris缓冲溶液(10 mmol/L,pH 8.5)梯度洗脱,流速:1 mL/min.激发波长(λex)273 nm,发射波长(λem)476 nm,进样量20 μL.结果表明:胰岛素在10 ～800 μg/L范围内峰面积和质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 1;检出限为5 μg/L.日内、日间精密度分别为1.5%、1.0%,回收率为92%.     

SPE-HPLC法测定枸杞中阿维菌素B1a残留量

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)法检测枸杞中阿维菌素B1a残留量的方法.样品用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,以V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,在245 nm下进行检测.阿维菌素B1a在0.20～2.00 μg/mL范围呈良好的线性关系(γ=0.9994);该方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg;添加回收率为88.3%～102.5%,相对标准偏差为2.1%～3.8%.     

环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定

以离子液体([Omim][PF6])为萃取剂,采用冷诱导分散液-液微萃取对环境水样中的己烯雌酚和双烯雌酚残留进行富集.优化后的萃取条件:在pH 3.0的条件下,以50 μL离子液体为萃取剂,0.8 mL甲醇为分散剂,采用反相 Extend-C18柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm),流动相为水-甲醇(体积比40 ∶ 60),流速:1.0 mL/min,柱温:35 ℃,检测波长:245 nm.在优化的萃取条件下,己烯雌酚和双烯雌酚的线性范围均为2.5 ～200 μg/L,检出限(S/N=3)为80 ng/L.应用于环境水样中己烯雌酚和双烯雌酚的检测,加标回收率为93% ～98%,相对标准偏差为3.0% ～5.4%,建立的方法简单、环保.     

固相萃取/高效液相色谱法对卷烟主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的测定

建立了一种用固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)快速检测主流烟气中丙烯酰胺及其滤咀截留的方法.使用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的丙烯酰胺,蒸馏水为萃取溶剂,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,外标法定量.采用Waters Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm×4 μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-水(体积比3 ∶ 47),流速为0.6 mL/min,DAD检测器检测波长为202 nm对丙烯酰胺进行分离测定,外标法定量.方法的线性范围为0.1 ～10 mg/L,线性相关系数为0.999 9;回收率为93% ～102%,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L.测试了8种烤烟型香烟主流烟气中丙烯酰胺的含量为6.89 ～15.82 μg/cig;丙烯酰胺在8种烤烟型香烟滤咀中的截留范围为0.94 ～1.10 μg/cig.     

固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1～10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%～97.6%,RSD为2.2%～4.0%(n=5).     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺的残留量

建立一种用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法.样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX-C18混合填料固相萃取柱净化.色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以10 mmol/L V(乙酸铵)∶V(乙腈)＝10∶90混合溶液为流动相.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.该方法在1～1000 ng/mL范围内线性关系良好.在添加水平为10,30,45 μg/kg时,回收率在78.5%～92.6%之间,相对标准偏差在3.5%～8.6%之间,检出限为10 μg/kg.该方法适合于乳制品中三聚氰胺残留量的检测.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对饲料中匹莫林的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法.饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm i.d.,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化.结果表明,匹莫林质量浓度在1 ～500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在5.0 ～200 μg/kg的添加水平下,匹莫林的平均加标回收率为77% ～86%;相对标准偏差为4.4% ～7.9%;方法的检出限低至2.0 μg/kg,定量下限低至5.0 μg/kg.该方法灵敏度高、稳定性好,可满足饲料中匹莫林残留的检测与确证的要求.     

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ～50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ～106%.     

离子色谱-质谱联用法同时测定饮用水中3种痕量一氯酚

建立了一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的离子色谱-质谱联用检测方法。饮用水样经固相萃取小柱富集、净化后,在IonPac(AS18阴离子交换色谱柱(250 mm×4.0 mm)及IonPac(AG18预柱(50 mm×4.0 mm)上,以含有10%乙腈的15 mmol/L KOH溶液为淋洗液,采用大气压化学电离源(APC I)在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z127[M-H]-,其日内与日间精密度分别小于8.6%和10.5%;2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚在0.02~5.0μg/L范围均具有良好的线性;水样中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的最低定量检出限分别为0.02μg/L、0.01μg/L和0.01μg/L。用于饮用水中一氯酚的测定,结果满意。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂MS-222残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。提取液为50%的甲醇及乙酸-乙酸钠缓冲溶液,提取液经C18固相萃取柱净化处理后用液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。流动相为0.5%的甲酸溶液和乙腈(V:V=60:40),流速为0.2 mL/min。该方法的线性范围为0.001～1.0 mg/L,相关系数大于0.999,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。加标回收率可以达到80%～110%。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原鳌虾中多菌灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱测定克氏原鳌虾中多菌灵的新方法。样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,离心,上清液经旋转蒸发浓缩并复溶后采用混合型阳离子（MCX）萃取小柱富集净化。以乙腈和水为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源下,采用多反应监测模式检测。结果表明：多菌灵在0.5~50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9985。多菌灵的检出限和定量限分别为0.25 μg/kg和0.50 μg/kg。当加标水平为0.5、1.0、5.0和50.0 μg/kg时,加标回收率为83.9%~105.5%,相对标准偏差为1.1%~3.2%（n=6）。该方法能简单、有效地检测出克氏原鳌虾中多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸(PFOA)的分析方法。样品冷冻粉碎后采用甲醇作溶剂进行快速溶剂萃取,萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM))模式检测。PFOA在0.5～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9),回收率为93%～107%,相对标准偏差为2.9%～7.6%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,适用于小型家用电器塑料部件中全氟辛酸残留分析。     

气相色谱法测定水中溴氰菊酯

采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC- ECD)对水中溴氰菊酯进行检测.取10 mL水样,加入0.4g氯化钠,经环己烷萃取后,有机相干燥、氮吹浓缩,用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测,外标法定量.结果表明,溴氰菊酯在2.0 ～40.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.方法检出限为:0.40 μg/...     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量

建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱,PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的测定方法。以Nov a-Pak Silica 60A硅胶柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)为分离柱,正己烷-异丙醇-3%冰醋酸水溶液(体积比为35∶65 ∶8)为流动相，等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气(空气)压力350 kPa。在上述条件下测得PC在0.16~1.61 g/L范围内线性关系良好(r2=0.9979),检测限为0.64 μg,方法的精密度为3.2%(n=5),回收率为98.2%~128.2%。将该方法用于实际样品的测定,获得了令人满意的结果。该方 法预处理简单,分析速度快,可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分

建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH 3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量。在该条件下,以西力士为内标,ESI+模式下的最低检出限(LOD)为2.5 μg/L;ESI-模式下的最低检出限为50 μg/L;回收率为63.3%～107.4%。该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测。     

Magnetic mixed hemimicelles solid-phase extraction of xanthohumol in beer coupled with high-performance liquid chromatography determination

In this study, silica-coated magnetic nanoparticles (Fe(3)O(4)/SiO(2) NPs) modified by cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) were synthesized. They were successfully applied for extraction of xanthohumol in beer based on magnetic mixed hemimicelles solid-phase extraction (MMHSPE) coupled with high-performance liquid chromatography-ultraviolet determination. The main factors influencing the extraction efficiency including the surfactant amount, the beer pH, the extraction time, the desorption condition and the maximum extraction beer volume were optimized. Under the optimized conditions, a concentration factor of 60 was achieved by extracting 120 mL beer sample using MMHSPE and the detection limit of xanthohumol is 0.0006 mg/L. The proposed method was successfully applied for determination of xanthohumol in various beer samples with the xanthohumol contents in the range of 0.031-0.567 mg/L. The satisfactory recoveries (90-103%) were obtained in analyzing spiked beer samples.     

手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度

建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法。采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58:42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃。实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15～15.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5%。建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制。     

离子色谱法同时测定脱硫液中的四种醇胺

建立了同时分离测定异丙醇胺(IPA)、三异丙醇胺(TIPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、N,N-二甲基二乙醇胺(DMAE)和6种阳离子的离子色谱法。色谱柱为TSKgelSuperIC-CR阳离子交换柱,流动相为冠醚(2.0mmol/L)、甲基磺酸(2.2mmol/L)、L-组氨酸(0.5mmol/L)混合溶液,流速为0.5mL/min,抑制电导检测。DMAE、MDEA、TIPA、IPA的检出限分别为0.48、36.9、47.04和1.39μg/L;样品中DMAE、MDEA、TIPA、IPA平均回收率为103.15%,95.48%,97.64%,92.41%。方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于测定脱硫液中的DMAE、MDEA、TIPA和IPA,结果令人满意。