乙基橙-溴酸钾体系动力学光度法测定痕量甲醛

研究了在稀H2SO4介质中,痕量甲醛催化KBrO3氧化乙基橙褪色反应的适宜条件和影响因素,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。方法采用固定时间法于507 nm波长处测量体系的吸光度,在适宜条件下,ΔA与甲醛质量浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0~0.24 mg/L,检出限为0.004 mg/L。该方法用于饮料、废水和废气中痕量甲醛的测定,测定结果的相对标准偏差RSD≤3%(n=6),回收率为102%。     

壳聚糖与甲基橙探针试剂的相互作用

以吸收光谱法研究了在pH=2.0.壳聚糖(CTS)与甲基橙(MO)的相互作用机理.结果表明,CTS与光谱探针MO主要是通过静电作用形成CTS-MO复合物,考察了MO/CTS摩尔比对反应体系的影响,实验测得CTS与MO的最大结合数NE为6.17×103,理论模型预测最大结合数Nc为6.13×103,实验值与理论值一致,验证了壳聚糖与光谱探针试剂相互作用的理论模型的合理性.     

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7％～103.5%。     

环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定

以离子液体([Omim][PF6])为萃取剂,采用冷诱导分散液-液微萃取对环境水样中的己烯雌酚和双烯雌酚残留进行富集.优化后的萃取条件:在pH 3.0的条件下,以50 μL离子液体为萃取剂,0.8 mL甲醇为分散剂,采用反相 Extend-C18柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm),流动相为水-甲醇(体积比40 ∶ 60),流速:1.0 mL/min,柱温:35 ℃,检测波长:245 nm.在优化的萃取条件下,己烯雌酚和双烯雌酚的线性范围均为2.5 ～200 μg/L,检出限(S/N=3)为80 ng/L.应用于环境水样中己烯雌酚和双烯雌酚的检测,加标回收率为93% ～98%,相对标准偏差为3.0% ～5.4%,建立的方法简单、环保.     

钯(Ⅱ)-柠檬黄-离子液体三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH2.0～6.0的BR缓冲溶液中,Pd(II)与柠檬黄(TTZ)形成的络离子与溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C16mim]Br)离子液体发生作用形成离子缔合物,引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大RRS峰位于458nm.在0.043～0.860μg/mL范围内散射强度(ΔI)与柠檬黄的浓度成正比.该方法简单灵敏,对柠檬黄的检出限(3σ/K)为5.5ng/mL(n=11).建立了一种简便、快速测定柠檬黄的新方法,并成功用于饮料样中柠檬黄含量的测定.     

水溶性汞离子(Ⅱ)荧光离子液体探针1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴化盐的合成及分析应用

设计、合成了1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴化盐（[C4ptpyr]Br）新型的水溶性Hg2+荧光探针,将其用于环境水样中Hg2+的检测。 结果表明,[C4ptpyr]Br对Hg2+识别专一性好,共存离子及pH值对测定影响小。 在pH=7的BR缓冲溶液中,检测线性范围为0.02～4 mg/L(r2=0.999 1),检出限为0.011 mg/L,回收率为95.2%～102.2%, RSD＜5%。 方法具有灵敏度和准确度高、分析速度快、操作简便等特点,可满足各类水中微量汞的测定要求。     

聚丙烯酸与核酸相互作用的共振光散射光谱研究及其分析应用

研究了聚丙烯酸(PAA)与脱氧核糖核酸(DNA)相互作用的共振光散射(RLS)光谱.实验结果表明,在pH=2.0的B-R缓冲溶液中,PAA与DNA自身的共振光散射峰均较弱,但当二者发生静电作用形成复合物后,体系的共振光散射峰增强,散射增强程度则各不相同,其相对散射强度的顺序是fsDNA＞ctDNA＞yRNA.在一定范围...     

蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取/气质联用技术检测

建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱(DLLME/GC-MS)联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件:10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为60%~95%,相对标准偏差为2.8%~9.1%,检出限为0.001~0.140 mg/kg。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,结果满意。     

苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的制备及其分离分析应用

以3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4为磁性组分,苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了磁性分子印迹聚合物,并用扫描电镜、红外光谱和磁强计对其进行表征。Scatchard分析表明,该磁性印迹聚合物有两类结合位点,最大表观结合量分别为84.59、210.49μmol/g;磁性印迹聚合物对苏丹红Ⅰ/苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅰ/苏丹红Ⅲ的相对选择系数分别为2.47和2.24,表明该印迹聚合物对苏丹红Ⅰ有较高的选择性和吸附性。将该磁性印迹聚合物应用于辣椒粉提取液中苏丹红Ⅰ的分离富集,用磁铁将其与溶液快速分离,经高效液相色谱测得其检出限为0.50μg/g,样品回收率为78%～103%,相对标准偏差为2.8%～5.8%。     

石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定

以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓度为20g/L。实验表明,该印迹传感器对多巴胺的响应电流远大于非印迹电极,同时该印迹传感器对多巴胺具有较好的选择性,检测范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为6.8×10-8mol/L。该传感器用于盐酸多巴胺注射液的测定,其回收率为98%～105%。