气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

离子色谱法测定碳酸盐的无机阴离子

1　引　　言碳酸氢钠、碳酸钠等食品添加剂有改善酸碱度和调节口味的作用 ,广泛应用于食品和饮料加工业 ,国家标准对其中的Ｆ- 、Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子都有严格的限量要求 ;纯碱、碳酸氢钠、碳酸钡等化工品中的Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子 ,对其应用有一定的影响 ,标准中亦有严格的限量要求。现行的标准测定化工品和食品添加剂中的杂质阴离子大都采用离子选择电极法、重量法、比浊法等 ,这些方法操作繁琐 ,基体干扰大 ,准确度低。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点 ,但是对于某些高浓度基体中痕量组…     

柱后衍生-离子对反相高效液相色谱法测定不同基质中亚硫酸盐

应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量.不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取,并离心分离,所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐(HMS)而使之固定.用Venusil MP C18柱作固定相,并用三乙基辛烷膦酸铵(pH 5.0)溶液与甲醇以9比1(体积比)混合所得溶液作流动相对试液进行离子对色谱分离.在柱后衍生系统中,分出的HMS先与氢氧化钾作用而重新释出亚硫酸根阴离子,再与5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸进行衍生反应,生成5-巯基-2-硝基-苯甲酸,对此产物在450 nm波长处进行分光光度检测,方法的检出限(3S/N)为0.15 mg·L-1.用标准加入法进行回收试验,测得回收率在85.9%～105.2%之间.     

固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1～10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%～97.6%,RSD为2.2%～4.0%(n=5).     

正交投影用于红外光谱图中光谱提取及背景扣除

利用正交投影方法以及原始信号及其投影与背景矢量之间的线性关系,确定背景光谱,从而将待测组分的红外光谱从混合物光谱中提取出来,达到扣除背景及分辨重叠光谱之目的。本方法用于二氯乙烷及丙酮中各组分红外光谱的提取,获得了满意的结果。     

原子荧光法快速测定海藻低聚糖中的硒

硒是人体必需的微量元素 ,在人的肌体内参与许多重要的代谢过程 ,缺硒会导致某些疾病。近年来 ,补硒品的研制倍受关注。但人体摄入过量硒会引起中毒。因此 ,建立硒的快速、准确的测定方法具有重要意义。硒的传统测定方法是荧光光度法[1 ] 。该法操作烦琐 ,所用试剂毒性大。近年来 ,原子荧光法测定人发、植物及血清中的硒已有报道[2 ,3] ,本文研究了原子荧光法快速测定海藻低聚糖中硒的适宜条件 ,样品用混合酸消解后 ,盐酸还原 ,直接测定 ,回收率为 98 5 %～ 1 0 2 9%。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＸＧＹ 1 0 1 1Ａ型原子荧光分析仪 (地矿…     

气相色谱-质谱法测定姜油中挥发成分

生姜是人们日常生活中常用的调味品,也是一味良好的中药材.研究发现姜的有效成分具有抗氧化[1]、抑制胃粘膜损伤[2]、保肝利胆[3]、镇痛解热[4,5]等重要作用,并且具有抗衰老、抗肿瘤等作用[6].生姜的深加工日益受到重视,有关的产品如:姜酒、姜汁以及用姜油为原料的美容、保健品相继问世.对姜的加工首先经超临界提取姜油,然后做进一步加工处理.对姜油的质量控制至关重要,但因其成分复杂,分离困难,测定时干扰成分较多及无标样等问题而难以定量测定.因此,我们采用GC-MS对姜油进行分析,从中鉴定出60余种组分.     

反相高效液相色谱-荧光法同时测定食品中叔丁基对苯二酚和叔丁基羟基茴香醚的含量

1 引言 油溶性抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butyl hydroquinone,TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(butylated hydroxyanisole,BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(butylated hydroxytoluene,BHT)是目前最常用的化学合成抗氧化剂,能够有效阻止或延迟油脂氧化变质.     

高效液相色谱荧光检测法测定食品中的特丁基对苯二酚

1引言特丁基对苯二酚(TBHQ)是一种油溶性抗氧化剂,广泛用于食用油脂,能阻止或延迟油脂氧化变质,目前已在美国等20多个国家使用。因其具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,各国对TBHQ的使用都有严格的限量规定,而在日本TBHQ尚未批准作为油脂抗氧化剂,并以此作为一种技术壁垒手段,要求方法检出限值达到1mg/kg。我国对油脂及其制品中抗氧化剂TBHQ的测定有薄层法、比色法、气相色谱法和高效液相色谱法等,但这些方法检出限值均不足以适应油脂制品输日新形势的需要,也有报道采用GC/MS测定TBHQ检出限可在1mg/kg以下,但方法样品前处理复杂,…