流动注射-分光光度法测定天然产物对酪氨酸酶活性的影响

建立了一种快速、灵敏且高精度的流动注射-分光光度法用于研究天然产物对酪氨酸酶活性的影响。此方法基于一定介质条件下L-3,4-二羟基苯丙氨酸(L-DOPA)在酪氨酸酶的作用下,发生氧化生成棕褐色多巴醌,其最大吸收峰位于475 nm处,而酪氨酸酶抑制剂能降低酶促反应速度,减少多巴醌形成的量,从而降低475 nm下的吸光度值,形成倒峰。在优化实验条件下,半抑制浓度的曲酸抑制酪氨酸酶活性测定相对标准偏差(n=10)为0.036%,与分光光度法和酶标仪微量法相比,精密度提高了10倍以上。咖啡酸对酪氨酸酶有较强的激活作用,对二酚酶相对激活率达到50%时的浓度(IC50)为0.170 mmol/L;薰衣草花水相提取物具有较强的抑制活性,其IC50值为0.96 mg/m L。与分光光度法及酶标仪微量法相比,流动注射-分光光度法精密度高,重复性好,适用于天然产物对酪氨酸酶活性影响的测定。     

气相色谱-质谱法快速测定南疆特色林果土壤中22种邻苯二甲酸酯类残留

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定南疆特色林果土壤中22种邻苯二甲酸酯类化合物残留的分析方法。样品经超声提取,离心分离,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱检测。在该条件下,采用内标法定量,EI模式下,22种邻苯二甲酸酯在0.05~5mg/L范围内呈现良好的线性,检测限为0.4~10μg/kg,回收率为78.5%~108.2%。经过对南疆三个林果区的90个土壤样品分析,得出最主要的邻苯二甲酸酯类污染物为邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己)酯,部分达到了严重污染。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留

采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留。果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式。36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15μg·kg-1。加标回收率在75.3%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~7.8%之间。     

多喷嘴电喷雾阵列离子源对离子迁移谱性能的影响

采用多喷嘴电喷雾阵列作为离子迁移谱仪(IMS)的离子源以提高大气压下离子迁移谱的分析性能.12喷嘴的电喷雾阵列离子源内径为46μm,采用环形排列以提高喷雾电场的均匀度,喷嘴之间的距离为0.5 cm以克服喷嘴之间的电场屏蔽效应.测定了不同比例的甲醇作为ESI溶剂在2～ 30 μL/min流速及2.5～7 kV的喷雾电压下西地那非和苏丹红Ⅱ号的响应值及相应的信噪比.实验结果表明,在优化的条件下,多喷嘴电喷雾阵列可有效的提高ESI对溶液中水含量的容忍度,降低离子化噪音.与此同时,多喷嘴电喷雾阵列可使用更高的ESI流速.在相同的条件下,12喷嘴的电喷雾阵列离子源可提高离子化效率平均达3.8倍.     

高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分

建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH 3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量。在该条件下,以西力士为内标,ESI+模式下的最低检出限(LOD)为2.5 μg/L;ESI-模式下的最低检出限为50 μg/L;回收率为63.3%～107.4%。该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测。