亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析

抗病毒药物具有广泛的应用,对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广,要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相,结合电雾式检测(CAD),建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物,结果证明该方法具有较好的日内重复性(RSD≤3.06%)和日间重复性(RSD≤5.38%)。同时,该方法还具有较宽的线性范围(0.07~2.28 mg/mL)和较高的灵敏度(LOQ≤0.04 mg/mL),可用于相关药物的定量、定性分析。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对饲料中匹莫林的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法.饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm i.d.,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化.结果表明,匹莫林质量浓度在1 ～500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在5.0 ～200 μg/kg的添加水平下,匹莫林的平均加标回收率为77% ～86%;相对标准偏差为4.4% ～7.9%;方法的检出限低至2.0 μg/kg,定量下限低至5.0 μg/kg.该方法灵敏度高、稳定性好,可满足饲料中匹莫林残留的检测与确证的要求.