高效液相色谱串联质谱法对大米中26种三嗪类除草剂多残留的检测

建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈提取、Oasis HLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定.26种三嗪类除草剂在10～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 3～0.999 9.在10～100 μg/kg范围内,平均加标回收率为74%～100%,相对标准偏差为2.1%～8.8%.该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.     

事蔬菜中残留三嗪农药的检测

建立了同时检测西红柿中11种三嗪除草剂残留量的高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法.样品经纯水-甲醇提取,C12固相萃取柱净化,然后采用高效液相/紫外/质谱检测法测定,液相外标法定量.对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化.11种三嗪除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6 g/mL范围内的线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.01～0.1μg/g范围内,平均添加回收率在72.1%～101.0%,相对标准偏差为1.2%～5.1%.方法简便、快速、净化效果好.     

高效液相色谱-串联质谱法检测人血液中常见毒品残留量

对人血液中鸦片类、苯丙胺类、可卡因类等26种毒品的提取方法、净化方法、色谱条件及质谱条件进行了研究,建立了液相色谱-串联质谱法检测人血液中26种常见毒品的检测方法.方法检测限为1～2 μg/kg.在2～200μg/kg范围内,相关系数为0.9771 ～0.9995.在5～50 μg/kg范围内,26种常见毒品的回收率在...     

蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ～110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定

建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0 ～50 μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20 μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63% ～95%;相对标准偏差为1.0% ～10.0%.适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量

建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.55种农药的检测限和定量限分别为0.4 ～20 μg/kg和2～100 μg/kg.在各自的浓度范围内,55种药剂的线...     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿米粉中29种三嗪类除草剂残留

采用改良的QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立了婴幼儿米粉中同时测定29种三嗪类除草剂残留量的分析方法。米粉样品经6 mL水浸润后,用乙腈:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO_4净化,经ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱分离,采用正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明29种三嗪类除草剂线性关系良好,相关系数R~2大于0.999,方法的检出限为0.01～0.51μg/kg,定量限在0.04～1.70μg/kg之间。3个加标水平下的平均回收率在71.1%～111.4%之间,相对标准偏差(RSDs) 0.9%～8.8%。该方法适用于婴幼儿米粉中29种三嗪类除草剂残留的同时快速检测。     

猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ～250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ～103%,相对标准偏差为1.4% ～12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.     

液相色谱-质谱联用法测定土壤中咪唑啉酮类和三嗪类除草剂

利用液相色谱-串联质谱同时测定土壤中咪唑啉酮类和三嗪类除草剂残留,用二氯甲烷作为萃取溶剂提取土壤中的除草剂,经Oasis HLB固相萃取柱净化后用LC-MS进行测试。方法定量限为0.70μg/L,回收率为79.2%~104.6%,相对标准偏差为3.1%~7.2%,符合我国农残检测相关标准的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法.试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定.对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化.4种分析物在0.25 ～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5 μg/kg.在0.5、1.0、5.0 μg/kg范围内,平均加标回收率为80% ～91%;相对标准偏差为6.38% ～9.41%.方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要.     

粮食中磺酰脲类除草剂的UPLC/MS/MS测定方法

建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995～0.9999。在5～100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%～115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中多种苯并咪唑兽药残留

采用正交试验优化的QuEChERS方法处理样品,建立了牛奶中包括前体药物和代谢物在内12种苯并咪唑类(BZs)兽药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9980～0.9996,平均回收率72.4%～108.3%,RSD为1.4%～9.7%,检出限低于0.5μg/k...     

高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量

建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSII(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定。25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52 μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10～2.57 μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);在0.20～55.2 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6%～125.7%,RSD为0.7%～14.2%。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T

本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定.本方法检出限分别为碱性橙0.6 μg/kg、碱性嫩黄O 0.3 μg/kg、碱性桃红T 0.7 μg/kg.六种食品样品的回收率为72.1%～91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～9.1%(n=6),三种染料在0.01～0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9950.     

液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂

建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h.然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3 mL乙腈洗脱.洗脱液浓缩后用2.0 mL正己烷-丙酮(7∶ 3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5 mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5∶ 5,V/V)定容.采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析.以D_3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0～200 μg/L,线性相关系数在0.9954～0.9988范围内,检出限在0.093～1.77 μg/L范围内.在添加浓度5～20 μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%～91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%.本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定粮谷中的玉米赤酶烯酮

建立了快速检测粮谷中玉米赤酶烯酮的高效液相色谱–串联质谱方法。样品经甲酸化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,以高效液相色谱–串联质谱法对粮谷中的玉米赤酶烯酮进行测定。玉米赤酶烯酮的检出限为1.0μg/kg,线性范围为3～200μg/kg,测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=6),样品加标回收率为84.8%～94.7%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能够满足粮谷中痕量玉米赤酶烯酮的分析要求。