高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%～108.9%;相对标准偏差为3.4%～13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析.     

高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定.柱后衍生荧光检测法检出限为20～50 μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10～20 μg/kg,添加平均回收率在70%～92%之间,RSD%在6.7%～12%.     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到11种菊酯残留结果；准确度和精密度高，在0．016μg／kg、0．032μg／kg和0．064μg／kg3个添加水平下的回收率在70％～110％之间，CV≤7．4％；选择性好，消除了色素和其它杂质干扰；灵敏度高，检出限低，除了氯菊酯为10μg／kg外，其它菊酯检出限都在μg/∥kg级，七氟菊酯则达到了0．02μg／kg。     

石墨炉原子吸收直接测定蜂胶中铅

1引言蜂胶是蜜蜂从植物幼芽及树干上采集的树脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等形成的具有粘性的天然胶状物质。蜂胶化学成分复杂,其中主要有黄酮类化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂胶临床上具有显著抗菌、抗癌、提高机体免疫力等医疗保健作用,在国际上被誉为“紫黄金”。但蜂胶中重金属Pb一直为人们所关心,蜂胶中Pb可能来源于大气、提取及加工过程中。通常检测Pb要先对样品进行消化,本实验研究一种快速、简便和准确的测定蜂胶中Pb的方法,用无水乙醇溶解蜂胶直接用于石墨炉原子吸收测定并与国家标准方法比较测定,结果满意。2实验…     

气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量

建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50～1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%～102.2%之间, RSD≤10.6%.     

液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R~2 >0.99).在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%.该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析.     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016 μg/kg、0.032 μg/kg和0.064 μg/kg 3个添加水平下的回收率在70%～110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10 μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/kg级,七氟菊酯则达到了0.02 μg/kg.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。     

氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中痕量锗和硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中的锗和硒.研究了仪器条件、酸度、 KBH4浓度等对测定的影响,锗和硒的检出限为0.40和0.51 μg/L;相对标准偏差均为2.0%;回收率为77.1%～105.2%和80.0%～108.2%,已用于保健品中锗和硒的测定.     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。