加速溶剂萃取法提取中药材中黄芪甲苷

采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪甲苷,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪甲苷的提取.     

在线固相萃取法结合电雾式检测器测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量

采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法。采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(50 mm×4.6 mm,3μm)为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,进行富集和净化;采用Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以双三元液相色谱的左泵作为分析泵,乙腈-水作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用中心切割的方式将目标物从在线净化柱转移至分析柱中。电雾式检测器( CAD)的雾化器温度为30℃;氮气压力为241.3 kPa。黄芪甲苷在药材及复方基质中获得较好分离,黄芪甲苷在4.0~80 mg/L范围内,相关系数r=0.9998,平均回收率为97.6％。实验表明,本方法快速、简便,专属性、重现性较好,测定结果可靠,可应用于黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的检测。     

玉屏风配伍剂量变化对黄芪甲苷溶出率和微量元素含量的影响

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和火焰原子吸收光谱法(AAS),研究了玉屏风配伍黄芪∶白术∶防风1∶1∶1、2∶2∶1、3∶1∶1、4∶4∶1,及防风∶黄芪1∶2、黄芪∶白术1∶1、防风∶白术1∶2中黄芪甲苷在水提液和药渣乙醇提取液中的溶出率以及微量元素Cu、Zn、Fe、Mg、Ca的含量.结果表明:在整方中,黄芪甲苷的溶出率是黄芪∶白术∶防风1∶1∶1>4∶4∶1>3∶1∶1> 2∶2∶1;在拆方中,防风∶黄芪>黄芪∶白术.在药渣乙醇提取液中的溶出率是水提液的0.58～6.77倍.微量元素的含量是Ca>Mg>Fe>Cu>Zn;在整方中,黄芪∶白术∶防风1∶1∶1的Cu、Mg含量高,4∶4∶1的Zn、Fe、Ca含量高;在拆方中,防风∶黄芪的Cu、Zn含量高,黄芪∶白术的Fe含量高,防风∶白术的Ca、Mg含量高.在玉屏风药材配伍总质量不变而剂量变化中,黄芪甲苷的溶出率及微量元素的含量差异较大,其相关性比较复杂.     

近红外光谱法同时测定黄芪精口服液中黄芪多糖和黄芪甲苷的含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪精口服液中黄芪多糖(APS)和黄芪甲苷(AGS)的含量进行检测分析,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪精口服液中APS和AGS含量近红外数学校正模型.通过内部交叉验证,确定了模型的最佳变量数,得到了建立模型的最佳参数,并通过预测集对模型进行了外部验证.黄芪多糖的相关系数...     

HPLC法测定黄芪中黄酮类成分和黄芪甲苷的含量

比较黄芪对照药材和甘肃省近20个乡镇大面积种植的黄芪中黄芪甲苷和2个黄酮类化合物的含量,确定甘肃黄芪质量评价指标 采用KromasilODS-1色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长254nm测定黄酮类成分的含量;乙腈-水为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为200nm测定黄芪甲苷的含量.黄酮类成分毛蕊异黄酮的线性范围为2.350×10-3～4.700×10-2μg,平均回收率为98.34%,RSD为2.00%;芒柄花素线性范围为:2.325×10-3～4.650×10-2μg,平均回收率为96.53%,RSD为1.63%;黄芪甲苷线性范围为1.215～6.075μg,平均回收率为101.47%,RSD为2.21%.该方法简便,可靠,准确,具有一定的实用性,可用于黄芪药材质量控制.     

中药材黄芪与红芪的色谱鉴别法

目的：鉴别中药材黄芪和红芪．方法：高效液相色谱法,数据分析用waters公司．Patten Mattch软件．结果：黄芪和红芪药材的区别是在高效液相色谱指纹图谱中黄芪药材有26个特征峰,红芪药材有23个特征峰;红芪中毛蕊异黄酮的含量低于芒炳花素,黄芪中毛蕊异黄酮的含量高于芒炳花素;红芪中不含黄芪甲苷,黄芪中含有黄芪甲苷．结论：可以用色谱法准确、可靠地鉴别黄芪和红芪药材．     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷

以3,5-二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,柱前衍生,ODS2柱分离,V(甲醇):V(0.01 mol/L KH2PO4)=60:40(H3PO4调节pH 3.5)洗脱,紫外(230 am)检测,建立了黄芪甲苷的反相高效液相色谱法.在5.0～100 μg/mL范围内,黄芪甲苷的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系.回归方程为A=478944+2132c,相关系数为0.9986.相对标准偏差为2.7%(c=20.0 μg/mL,n=6),加标回收率在97.8%～103.4%.该法已用于黄芪中黄芪甲苷含量的测定.     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。     

膜荚黄芪苷元的结构

从膜荚黄芪的根中分得膜荚黄芪皂苷甲,皂苷乙和皂苷丙.膜荚黄芪皂苷甲是主要成分.药理试验有降压和抗炎作用、皂苷甲经Smith氧化降解得到膜荚黄芪苷元1.用IR,~1HNMR,~(13)C NMR,MS和化学降解证明其结构为1.根据镧系位移试剂的~1H NMR,1的C_(20)和C_(24)的构型分别确定为S和R.     

黄芪药材提取纯化过程中黄芪皂苷Ⅳ含量变化及相关成分分析

该文建立了准确测定黄芪药材中游离黄芪皂苷Ⅳ含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并研究了2015年版《中国药典》黄芪项下黄芪皂苷Ⅳ(黄芪甲苷)含量测定前处理操作对黄芪皂苷Ⅳ含量的影响。分别比较索氏提取后、正丁醇萃取后和氨试液除杂后黄芪皂苷Ⅳ的含量变化,并利用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)分析其成分的差异性。结果表明,在优化条件下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ在0.387 0~24.75 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg,加标回收率为94.5%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%。研究发现甲醇直接提取的黄芪皂苷Ⅰ相对含量最高,正丁醇萃取后的氨试液除杂过程会导致黄芪皂苷Ⅰ及其他黄芪皂苷Ⅳ同系物水解,黄芪皂苷Ⅰ的相对含量显著降低,而黄芪皂苷Ⅳ的含量显著升高;并发现黄芪药材中存在目前尚未报道的黄芪皂苷Ⅱ异构体,将其命名为新黄芪皂苷Ⅱ。     

气相色谱-甲基化-α-D-甘露糖苷内标法测定变异黄芪中的苦马豆素

建立以甲基化-α-D-甘露糖苷为内标物,用气相色谱测定变异黄芪中苦马豆素的方 法。植物样品经甲醇超声提取、氯仿去除杂质后,将碱性正丁醇萃取物用硅烷化试剂进行 衍生化,通过AT.SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,测得变异黄芪干草粉中 苦马豆素含量为115.7 mg/kg,加标回收率为82.6%~94.0%,相对标准偏差为2.8%。该方 法能用于疯草样品中苦马豆素的含量检测。     

UPLC-ESI-MS法测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷和黄芪甲苷的含量

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3 m L/min,12 min内可完成测试,且线性关系良好(r20.999).方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于贞芪扶正制剂的质量控制.     

基于毛细管电泳的黄芪抗氧化生物指纹图谱研究

根据评价抗氧化剂清除自由基能力的间接化学发光法,结合具有高效分离能力的毛细管电泳技术,建立了能表征中药抗氧化活性的生物指纹图谱。选取中药黄芪为研究对象,以黄芪甲苷为参照物峰,确定了6个共有峰,并首次测得黄芪甲苷对羟自由基的清除率。各共有峰相对迁移时间的RSD<1.5%,相对自由基清除率的RSD<8.4%,表明方法的精密度和重复性较好。7个产地的黄芪药材与道地药材具有良好的抗氧化活性相似度,相似度>96.5%。抗氧化生物指纹图谱对天然产物的质量控制与临床研究具有指导意义。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量.采用Phenomenex C18(4. 6mm×250 mm i. d. ,5μm)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-水(35∶65)为流动相,以蒸发光散射检测器进行检测.以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1. 6709 X+14. 2699(r=0. 9998),线性范围为1～19μg.加标回收率为86. 7%～96. 2%,测定结果的RSD为0. 22%(n=7).方法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风胶囊的质量.     

液相色谱指纹图谱在当归、黄芪及其复方有效成分分析中的应用

将液相色谱指纹图谱与正辛醇-水分配体系模拟中药在人体内的吸收情况相结合分析中药活性成分,分析比较了当归、黄芪单煎液及合煎液在不同靶位酸度下化学成分种类、含量的变化情况,探讨了配伍及酸度变化对中药中各成分的形态分布及在人体中吸收情况的影响.发现不同靶位环境的酸度及不同配伍对中药中的有效物质组分、含量及各组分的吸收都有很大的影响.     

黄芪药材的指纹图谱研究方法的建立

用反相高效液相色谱－紫外－质谱联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究，为阐明不同产地药材的异同性，建立黄芪质量的国际统一标准奠定基础，黄芪的总提取物各类成分得到很好分离，紫外和质谱两种检测器可对不同特性化合物的检测进行互补，获得相对充分的指纹图谱信息。     

归芪补血胶囊中黄芪甲甙与微量元素的含量测定

对归芪补血胶囊中黄芪甲甙与微量元素的含量进行了测定。结果显示 ,5批样品黄芪甲甙平均含量为 1 1 67× 1 0 -3 ,Mg、Ca、Fe、Mn等元素含量较高。可见此法简便准确 ,结果满意 ,可用于本品的质量控制     

不同产地黄芪的红外光谱鉴别研究

采用红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱,对四种不同产地的黄芪原药材进行了鉴别研究。结果表明:不同产地黄芪的红外光谱和二阶导数红外谱具有一定的相似度,与淀粉的红外谱图比对,4个不同产地的黄芪均含有淀粉,其中陕西绥德产黄芪的淀粉含量比其它3个产地黄芪的都要高。山西浑源和山西天镇产黄芪谱图的1 510、1 425cm-1木质素特征峰比内蒙古固阳和陕西绥德产黄芪的更为明显,说明前二者产黄芪中木质素含量高于后二者产黄芪。在二维相关红外谱图上,根据4个产地黄芪的相对峰强度的差异,可进行产地的鉴别。研究结果表明对于不同产地黄芪的鉴别,红外三级鉴定法是一种快速有效的新方法。     

核酸靶分子与某些中药成分的非共价作用研究

选择与SAPS病毒相关的DNA片段作为抗病毒药物筛选的靶分子,利用生物质谱技术,通过对该寡聚去氧核苷酸分子与常见中药黄芪、穿心莲、刺五加、苦杏仁、牛蒡子、栀子、菘蓝（板蓝根、大青叶）及厚朴中的主要化学成分——黄芪甲苷、苦杏仁苷、穿心莲内酯、栀子苷、紫丁香苷、牛蒡子苷、靛蓝、靛玉红、厚朴酚及和厚朴酚的相互作用研究,发现与寡聚去氧核苷酸的作用强度顺序为：黄芪甲苷＞苦杏仁苷＞穿心莲内酯＞栀子苷＞紫丁香苷＞牛蒡子苷、靛玉红、靛蓝、厚扑酚及和厚朴酚与寡聚去氧核苷酸没有复合物形成。还研究了黄芪甲苷与3种脱氧核苷的相互作用。本方法作为药物筛选具有一定的可行性。     

绵毛黄芪中的三萜苷

绵毛黄芪(Astragalus sieversianus,Pall是豆科黄芪属植物,产于我国天山西部塔城地区,也称“塔城黄芪”。它是新疆常用的中药之一,可以利尿、降压、也可防止和治疗大白鼠实验性胃溃疡。对四氯化碳引起的家兔肝损伤,用药后,可以增加血清蛋白,并降低总蛋白量。但关于其活性成份尚未见报道。Svechnikova等最近从苏联的绵毛黄芪(A.sieversianus Pall中,分离鉴定了八个三萜苷,其生理活性也未见报道。我们从新疆绵毛黄芪根的甲醇提取物中已分离到十六个三萜苷,并按照极性增加的顺序