化妆品中红景天苷含量测试前处理方法的优化

针对化妆品常用的3种配方体系结构类型(水包油、油包水、水剂),探索了一套适用于化妆品中红景天苷含量测试前处理方法。使用甲醇分散化妆品样品,超声辅助破乳,正己烷萃取分离油脂后,加入大分子沉淀剂,离心并收集清液,浓缩定容,使用配备DAD(二极管阵列)检测器的HPLC进行含量测定。以红景天苷为目标物,加标回收率和检出限分别为,水包油基体为95.3%~99.0%,0.10μg/g和油包水基体为94.4%~101.7%和0.10μg/g,水剂为97.0%~100.8%和0.10μg/g。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷

以3,5-二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,柱前衍生,ODS2柱分离,V(甲醇):V(0.01 mol/L KH2PO4)=60:40(H3PO4调节pH 3.5)洗脱,紫外(230 am)检测,建立了黄芪甲苷的反相高效液相色谱法.在5.0～100 μg/mL范围内,黄芪甲苷的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系.回归方程为A=478944+2132c,相关系数为0.9986.相对标准偏差为2.7%(c=20.0 μg/mL,n=6),加标回收率在97.8%～103.4%.该法已用于黄芪中黄芪甲苷含量的测定.     

柱前衍生高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

建立了柱前衍生高效液相色谱测定甘草中甘草酸的新方法。以对硝基溴化苄为柱前衍生化试剂,采用Phenomenex C18分离,以乙腈-3%冰乙酸溶液(体积比60∶40)为流动相,紫外290nm检测。结果表明,在10.0～100.0μg/mL浓度范围内,甘草酸衍生物的峰面积与甘草酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9951,相对标准偏差为2.1%(c=30.0μg/mL,n=6),检出限为1.0μg/mL,加标回收率为96.7%～101.1%。该法准确,灵敏度高,已用于甘草中甘草酸含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。     

丹参制剂中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法测定

建立了同时测定丹参制剂中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法。采用Phenomemex C1 8色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温为35℃。隐丹参酮和丹参酮ⅡA均在0.10～10.0μg/mL范围内其峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9986和0.9991,检出限分别为25ng/mL和20ng/mL,平均加标回收率分别为97.6%和98.7%。该方法简便、快速、准确,适合用于丹参中药制剂的质量控制。