响应面法优化烟草中有机氯农药残留的加速溶剂萃取

采用响应面法(RSM)优化了烟草中有机氯农药残留的加速溶剂萃取(ASE)条件,并利用气相色谱-质谱法进行定性定量分析.以有机氯农药平均回收率为指标,考察了加速溶剂萃取过程中提取溶剂、萃取温度、冲洗溶剂体积、循环次数和吹扫时间等因素对烟草中有机氯提取效果的影响.经响应面优化的最佳ASE条件为:提取溶剂为正己烷-丙酮(体积比9:1),萃取温度107 ℃,冲洗体积92%,吹扫时间92 s,循环次数3次.在优化条件下,烟草有机氯农药萃取回收率理论预测值为96.5%,验证值为94.9%.结果表明,响应面法适用于烟草中有机氯农药残留加速溶剂萃取条件的优化,经优化得到的萃取参数准确可靠,具有实用价值.     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量

采用加速溶剂提取法(ASE)提取甘草中有效成分甘草酸,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量,探索ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件,寻找一种快速、高效测定甘草中甘草酸含量的新方法.结果表明,ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件为:提取温度为60℃,提取3次,每次静态提取时间为15 min,提取率高达2.15%.ASE-HPLC法是一种准确、快速测定甘草酸含量的新方法.     

加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对广东凉茶冲剂中有机氯杀虫剂残留的测定

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法( ASE/GC - NCI - MS)测定广东凉茶颗粒冲剂中有机氯杀虫剂(OcPs)含量的方法.采用ASE萃取冲剂中的OCPs,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1:1),萃取温度100℃,萃取压力10 MPa,萃取时间10 min×3.萃取液经SPE净化,浓缩定容后,经色谱柱...     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的亚当氏剂

加速溶剂萃取仪(ASE)提取土壤中亚当氏剂残留的最佳条件为:甲醇作提取剂,萃取温度90℃,压力为10689.7kPa(1550psi),样品经提取、浓缩后,以高效液相色谱测定含量.方法简便、快速,对土壤中亚当氏剂的回收率为81.2%～102.5%,相对偏差为5.4%,检出限为0.091mg/L.     

加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法研究

采用加速溶剂萃取法(ASE)提取了海洋沉积物中的正构烷烃,并对ASE的萃取剂比例、萃取温度、静态萃取时间以及循环次数等实验条件进行优化。结果表明,当样品长碳链正构烷烃含量较高或需要检测长碳链正构烷烃含量时,可使用甲醇-二氯甲烷(1∶3)作为萃取剂;而甲醇-二氯甲烷(1∶9)适用于短碳链正构烷烃含量较高或需要检测短碳链正构烷烃含量的样品。加速溶剂萃取提取沉积物中正构烷烃的最佳条件为:萃取温度150℃,静态提取时间15 min,循环3次。在优化条件下,测定沉积物样品中正构烷烃的精密度除C15为20%外,其余为3%~14%,替代物回收率为84%~114%。相比于传统的索氏提取法,该方法的工作效率高、回收率高、精密度良好,适用于沉积物样品中正构烷烃的定量分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测烟草中生物碱

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱等5种生物碱的分析方法。以甲醇和Na OH溶液混合溶剂作提取溶剂,样品经加速溶剂萃取(ASE)萃取后,利用GC-MS/M S的多反应监测模式(M RM)测定,内标法定量。5种生物碱的检出限在0.06~0.12μg/m L之间,加标回收率介于88.9%~106.8%,相对标准偏差(RSD)均小于6%。方法适用于批量烟草样品中生物碱的快速测定。     

加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用

以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法（ASE）在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍。采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件（萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比）,确定了较好的实验条件。比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的甲卡西酮

建立血液中甲卡西酮快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱/质谱（GC/ MS）分析的新方法. 通过优化 ASE 的萃取条件（溶剂、温度及时间）,对血液中的甲卡西酮进行有效提取,之后用 GC/ MS 进行定性、定量分析. 方法检出限为0. 02 mg / L,定量限为0. 1 mg / L. 血液中甲卡西酮在0. 5、1. 0 和2. 0 mg / L 3 个添加水平的平均回收率在96. 70% ~99. 27%之间,甲卡西酮在0. 1 ~ 50 mg / L 的浓度范围内线性良好. 方法快速、简便、高效且操作自动化,适用于血液中甲卡西酮的检验鉴定.     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定电子电气设备样品中多溴二苯醚

加速溶剂萃取(ASE)是近年发展起来的一种在较高的温度和压力条件下,采用有机溶剂萃取固体样品和半固体样品的前处理方法~([1～2]),该方法具有操作简单、使用方法、萃取速度快、有机溶剂用量少、回收率高、容易实现自动化等优点.本文建立了ASE-GC-MS测定电子电气设备样品中PBDEs的方法,优化了ASE萃取条件和GC-MS分析条件.     

加速溶剂萃取-同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素

土壤水是水循环的重要组成部分,其氢氧同位素组成在生态学、环境学、水文学等领域有着广泛应用。不同的提取水方法存在较大偏差,因此本研究建立了加速溶剂萃取(ASE)提取-同位素质谱(IRMS)分析土壤水中氢氧同位素的方法。ASE提取土壤水的条件是:萃取溶剂二氯甲烷,萃取温度100℃,萃取压力10.3 MPa,静态萃取时间10 min,重复提取3次,循环次数分别为4,4和3次,合并提取土壤水并经活性炭固相萃取柱(SPE)净化后,利用同位素比质谱分析土壤水的氢氧同位素组成。与过注水相比,提取土壤水的δD增加2.12‰~4.58‰,δ18O增加-0.17‰~0.93‰,氢氧同位素的分析精度分别为0.89‰和0.37‰。     

ASE-HPLC法测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量

采用ASE200快速溶剂萃取机提取技术和高效液相色谱法,测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量。确定了ASE200提取条件以及HPLC测定条件,以甲醇作为流动相,流速1mL/min,UV检测器,测定波长210nm,采用YWGC18柱(150mm×4.6mmi.d.,10μm)。测定皂甙元的线性范围为0.01～2.93g/L,r=0.9996,样品检出限为0.2mg/L,加标回收率为97.1%～99.8%,RSD=1.1%(n=7)。     

加速溶剂萃取/离子色谱法测定菊花中的SO_2残留

采用碱性溶液加速溶剂萃取(ASE)/离子色谱(IC)法测定,建立了菊花中SO2残留的分析方法。粉碎后的样品以碱性溶液为萃取溶剂,经加速溶剂萃取仪提取,C18固相萃取(SPE)净化后,以碳酸盐为淋洗液,IonPac AS9-HC离子色谱柱分离,电导检测器进行检测。结果表明,SO2(以SO2-3计)在0.5~50 mg·L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 7),检出限(LOD)为0.05 mg·L-1,定量下限(LOQ)为0.17 mg·L-1。以空白菊花样品为基体,在低、中、高3个浓度水平下的平均加标回收率为82.9%~92.6%,RSD(n=6)小于5.0%。与传统方法相比,该方法具有自动化程度和提取效率高的优点,适合于批量测定菊花中的SO2残留。     

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定鱼组织中24种多环芳烃

采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs).将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化.采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收...     

ASE/GC-MS法同时测定海洋沉积物中65种多氯联苯、多环芳烃与有机氯农药

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法(ASE/GC-MS)同时测定海洋沉积物中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)的分析方法.结果表明,ASE的最佳萃取温度为100 ℃,最佳静态时间为5 min.GC-MS同时分析65种化合物时,PAHs的线性范围为0.05 ～5.00 ...     

加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法检测沉积物中痕量增塑剂

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析。结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取温度为80℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2%～128.5%之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12～0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1%～10.8%。加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量。在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,样品中16种PAEs的检出率为100%。前处理方法处理简单,定性与定量分析准确可靠。     

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和II号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10 min,萃取2次.HPLC测定条件:YWG C18柱(150×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210nm.测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99.6%、100.3%、99.4%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%(n=5),检出限分别为2.1、1.5和0.2 mg/L,线性范围分别为0.02~0.98 g/L,0.03~1.38 g/L,0.002~0.124g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当.     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱测定海洋沉积物中的痕量多环芳烃

沉积物是多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)在环境中迁移归趋的一个重要的汇[1]。沉积物中多环芳烃的提取方法主要有索氏提取、超声波提取、微波萃取、加速溶剂提取及超临界流体萃取等。其中加速溶剂提取(accelerated solvent extraction,ASE)由于提取速度快,溶     

鱿鱼丝中砷的形态分析

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定了14种鱿鱼丝(Dried Shredded Squid,DSS)中的砷总量,发现14种鱿鱼丝中的砷总量均低于2μg.g-1;用高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术建立了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)六种砷形态的分离分析方法;采用快速溶剂萃取(ASE)、超声溶剂提取(SON)和盐酸浸提三种不同的前处理方法分析了3种鱿鱼丝中的砷形态,发现鱿鱼丝中的砷主要以AsB形式存在。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。     

凝胶色谱在线净化-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中六六六和滴滴涕残留

采用加速溶剂萃取(ASE)及凝胶色谱(GPC)在线净化,实现了土壤中六六六及滴滴涕的8种异构体或同系物残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用快速测定。以二氯甲烷-丙酮(1+1)为溶剂,采用加速溶剂萃取土壤样品,萃取液经合并,蒸干后溶于10 mL丙酮中,通过GPC-GC-MS联用仪可实现净化后直接在线检测,检测模式为离子监测(SIM)模式,利用保留时间和特征离子进行定性,外标法定量。在此检测方法下,8种有机氯农药在0.02~0.4 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.014 7~0.078 3μg.kg-1之间,加标回收率在101.4%~129.5%范围内。