超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分

采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%～104.3%,相对标准偏差为2.12%～4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH_2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12～0.28μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39～0.47μg/kg,LOQ为1.28～1.57μg/kg;在2.5、5.0、10.0μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～11%。将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22%,最大残留量为14.32μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78%,最大残留量为21.62μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限(LOD)为0.7～42.0 mg/kg;定量限(LOQ)为2.2～140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%～113.6%;违禁降糖西药的LOD为0.1～0.9 mg/kg,LOQ为0.3～2.5 mg/kg;违禁降糖西药的平均回收率为79.3%～108.5%。本方法简便、有效、灵敏,为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中31种酚类化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。31种目标物线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。在质量浓度0.25, 0.5, 2.5 g/kg 3个添加水平下,方法的加标回收率为80.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～12%。该方法适用于蜂胶原料和蜂胶乙醇提取物中31种酚类化合物的检测,可以为蜂胶质量评价提供一定支撑。     

石墨炉原子吸收直接测定蜂胶中铅

1引言蜂胶是蜜蜂从植物幼芽及树干上采集的树脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等形成的具有粘性的天然胶状物质。蜂胶化学成分复杂,其中主要有黄酮类化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂胶临床上具有显著抗菌、抗癌、提高机体免疫力等医疗保健作用,在国际上被誉为“紫黄金”。但蜂胶中重金属Pb一直为人们所关心,蜂胶中Pb可能来源于大气、提取及加工过程中。通常检测Pb要先对样品进行消化,本实验研究一种快速、简便和准确的测定蜂胶中Pb的方法,用无水乙醇溶解蜂胶直接用于石墨炉原子吸收测定并与国家标准方法比较测定,结果满意。2实验…     

天然植物高分子药用胶囊的研究与发展

讨论了天然植物高分子药用胶囊的最新研究与发展,介绍了目前的主要研究成果并提出展望.不仅从化学结构、流变和相变等基础理论方面探讨了各类植物药用胶囊的特性和研制中所遇到的问题,同时对各种胶囊制备设备与工艺的发展及应用中的技术改进进行了综述分析.传统明胶胶囊生产工艺的应用已有160多年的历史,目前植物胶囊生产设备和工艺多是建立在传统明胶胶囊生产的基础上.研究植物胶囊材料的流变和凝胶性能以尽量满足传统明胶的设备与工艺是当今急需解决的难题之一.近年来,随着人们对淀粉结构和改性方法的深入研究(尤其是将淀粉基可生物降解材料的制备技术与传统食品科学的研究成果有效结合),应用高分子科学理论和方法提高淀粉基材料的加工性能,力学性能与稳定性的研究有了突破性进展,为淀粉胶囊的研制提供了理论和技术上的有力支持.使用传统塑料加工的挤出加工法制备植物胶囊,是植物胶囊研究中的重大突破和创新.从原材料来源的充足性和价格上考虑,淀粉是最有潜力替代传统胶囊的原料之一.     

气相色谱/质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分

以内蒙古蜂胶为实验材料,采用传统水蒸气蒸馏法(HD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和动态顶空进样(DHS)提取制备挥发性成分,以气相色谱-质谱(GC-MS)法检测.对获得的蜂胶挥发性成分进行了分析,从HD所得样品中检测出了12种化合物,主要是3-甲基-2-丁烯-1-醇(26.81%)、苯乙醇(17.16%)、1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-α,α,4a,8-四甲基-2-萘甲醇(14.53%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.47%)、α-没药醇(4.29%)等.从SDE法所得样品中检测出了40种化合物,主要是α-没药醇(20.19%)、2-甲基-3-丁烯-2-醇(10.76%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(8.28%)、薁(5.21%)等.从DHS法所得样品中检测出了70种化合物,主要是十七烷(6 96%)、菲(3.99%)、芳姜黄酮(3.80%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(3.41%)、十八烷(3 23%)、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(2.59%)、十六烷(2.47%)等.研究表明:内蒙古蜂胶挥发物与北京蜂胶及唐山蜂胶的组分相近,原因可能是它们具有相似的胶源植物.DHS得到的挥发性物质种类最多,SDE次之,HD最少.如需获得生物活性检测样品,SDE是一个更好的方法.     

三聚氰胺-甲醛树脂包裹环氧树脂微胶囊的制备及表征

针对环氧树脂基材料的自修复,选取四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯作为芯材,采用三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,对其进行微胶囊化包裹.结果表明,制得的具有单囊结构的环氧树脂微胶囊,胶囊粒径较小(约6.7μm)、囊壁较薄(约0.2μm)、芯含量较高(83.2 wt%),囊壁内、外表面光滑致密,胶囊具有良好的密闭性和耐热性;在微胶囊化过程中,三聚氰胺-甲醛树脂的缩聚反应动力学起关键作用,芯材没有参与囊壁形成的交联反应;包裹后的芯材活性保持不变,胶囊被复合到材料过程中囊芯活性也保持不变;胶囊的强度较高,能承受与基体材料复合过程中的外力作用,且与基体材料间粘结良好,在裂纹形成过程中能够随基体同时开裂.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

反相高效液相色谱法测定蜂胶水提物中的酚类化合物

建立了同时测定中国蜂胶水提物中23种酚类化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.采用ZORBAX Eclipse XDB C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm×5 μm);流动相:甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为256和280 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃.各对照品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性,标准加入回收率在93.29%～106.61%之间.采用此法,从河北蜂胶中检测出18种对照品,其中表儿茶素含量最高35.50 mg/g WEP,其次是3,4-二甲氨肉桂酸15.41 mg/g WEP.而云南蜂胶中检测到9种对照品,表儿茶素含量最高11.23 mg/g WEP,其次是白杨素3.61 mg/g WEP,两地蜂胶WEP的HPLC图相似度分别为0.099(256 nm) 和0.194(280 nm),化学成分差异明显.     

金纳米笼胶囊的制备及其在肿瘤细胞药物投放中的应用

纳米胶囊以其独特的优点,在生物医学领域中应用广泛。本工作介绍了一种以金纳米笼为核心,内部装载抗癌药物盐酸阿霉素(DOX),以功能化的DNA纳米材料为外壳并封锁笼口的新型纳米胶囊。这一纳米胶囊集细胞荧光成像、药物靶向投送功能于一体,可通过荧光显微镜识别靶细胞(本实验以人类B淋巴瘤细胞-Ramos细胞为研究对象),同时释放药物作用于靶细胞,诱导靶细胞凋亡。该纳米胶囊的研究为肿瘤细胞的诊断及靶向药物研究领域提供了一定的理论研究依据。     

乳化体系对薰衣草香料液体纳米胶囊形成能力的影响

本文以壳聚糖为壁材、以薰衣草香料为芯材,考察了乳化体系对薰衣草香料液体纳米胶囊形成能力的影响.本文所选用的乳化剂包括:Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、Tween-85、CO-40及Span-80.首先,分别以Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、Tween-85及CO-40为乳化剂制备薰衣草香料液体纳米胶囊并绘制相关伪三元相图,考察了乳化剂结构对液体纳米胶囊形成能力的影响.随后将Tween-60与Span-80复配,考察乳化体系的亲水亲油平衡值(HLB值)对液体纳米胶囊形成能力的影响.另外还考察了三种助乳化剂:乙醇、1,2-丙二醇及正丁醇以及乳化剂与助乳化剂质量比(Km值)对液体纳米胶囊形成能力的影响.最后,借助动态光散射技术(DLS)、电导率等表征手段,研究了乳化体系与芯材的质量比(S:O)对所制备的薰衣草香料纳米胶囊的粒径及其粒径分布、透光率以及结构类型的影响.结果表明,以CO-40与Span-80复配作为乳化剂, 1,2-丙二醇为助乳化剂, Km值为3, S:O值大于7:3时,可以制得可无限稀释的粒径约为10 nm、低分散且透明的薰衣草香料液体纳米胶囊.     

胶束增强型聚电解质胶囊对罗丹明B的包埋和释放

研究了胶束增强型的聚电解质胶囊对正电荷小分子罗丹明B的包埋和释放情况. 胶囊对正电荷水溶性物质罗丹明B的包埋动力学和包埋量的研究结果表明, 这种胶束增强型聚电解质胶囊能够快速而高效地包埋水溶性物质. 释放研究结果表明, 胶囊在不同的pH条件下的释放行为有一定的区别, 但趋势相同, 分为突释区、释放诱导区、快速释放区和缓释区, 呈现多区释放, 前期胶囊的突释现象相当明显. 同时, 盐离子的浓度对胶囊的释放行为影响不大.     

共缩聚聚酰胺胶囊的制备及其性质的研究

界面缩聚法是制备微胶囊的常用办法之一,在医药、农药、生物工程等各个领域得到了广泛的研究与应用.此法制备聚酰胺胶囊具有制备方法简单、缩聚速度快、囊壁孔隙大等优点.在制备胶囊时,一般以一种二元胺或多元胺作为水溶性单体,制备的微胶囊存在很大的缺陷.当用二元胺作为水溶性单体时,得到具有线型结构的聚酰胺胶囊,囊壁的机械强度差.采用多元胺作为水溶性单体时,反应深度小,制备的胶囊囊壁薄、孔隙小.我们采用二元胺和多元胺的混合物作为水溶性单体,得到了不规则缩聚的共缩聚胶囊.改变二元胺与多元胺的比例,改善囊壁的机械强度和对KCl 的渗透系数,从而制备出具有较高机械强度和较大渗透系数的胶囊,以适应实际应用中对芯材控制释放的要求.     

火焰原子吸收光谱法分析猫爪草胶囊中铁锌锰的含量

为给猫爪草胶囊药用研究提供依据,采用空气-火焰原子吸收光谱法对猫爪草胶囊中铁锌锰元素的含量进行了测定.结果表明,猫爪草胶囊中,铁为287.8 μg/g,锌为27.4 μg/g,锰为24.6 μg/g.方法精密度为2.67%～4.09%,各元素回收率在96.3%～107.6%之间.该法操作简单、结果准确,是猫爪草胶囊中铁...     

三七叶甙制备抗癌活性成分20(R)-人参皂甙-Rh2和人参皂甙Rg3

人参皂甙-Rh2(ginsenoside Rh2)和Rg3是从人参中分离得到的具有抗癌活性的四环三萜类原人参二醇型低糖链皂甙单体。其中，以人参皂甙为主要成分的抗癌新药Rg3参—胶囊已获国家药品监督管理局颁发的中药一类新药证书。皂甙类成分要从植物中分离困难。为了得到某些活性     

毛细管电泳电化学检测法测定蜂胶中的黄酮和酚酸

用毛细管电泳电化学检测法同时测定蜂胶中的黄酮和酚酸的含量.考察了电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间对分离和检测的影响.在最佳实验每件下,以300μm直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.90 V(vs.SCE),在50 mmoL/L硼酸盐(pH:9.2)缓冲液中,上述各组分在25 min内能完全...     

贵阳蜂胶黄酮成分研究

蜂胸加阿阿是蜜蜂用从植物的嫩芽及村干上采集的棚旨并论已＼自身上颚腺分泌物和蜂蜡混合而成的一种具有芳香气味的胶状固体物。蜂胶具有较强的抑菌杀菌作用,能冶疗多种疾病,并具有天然的抗氧化性能和增强机体的免疫功能。蜂胶的生物学、药理学及医疗功效主要与蜂胶中所含的黄酮成分有关。蜂胶中的黄酮化合物有２０余种,其黄酮成分与产地及采集季节不同而有明显差异［ｌ－２１。本文作者首次从贵阳产蜂胶中分离到一个黄酮化合物,经鉴定为刺槐素。仪器与批４日本ＹａｎａＣＯＭｐｌ！！ｌｕ－－－－ｒａｗｘｘｘＭ－－ｘ牌仪调波未按①。…     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中的酚类化合物及真伪鉴别

建立了用于检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中23种酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/Q-TOF MS）法，并进行了差异性分析。蜂胶和树胶样品用甲醇-水（1：1，v/v）溶解后，过0.45 μm有机相滤膜后进样。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离，以乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子模式全扫描方式检测，扫描范围为m/z 100~1000，外标法定量。结果表明，23种酚类化合物在10~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。桔皮素和刺芒柄花素的检出限和定量限分别为0.2和1 μg/L，其他化合物的检出限和定量限分别为2和10 μg/L。在10、25和50 mg/kg 3个添加水平下，23种酚类化合物在3种样品基质中的提取回收率为70.2%~122.6%，RSD值均小于10%。水杨苷、肉桂酸、咖啡酸和香豆酸可以作为中国杨树型蜂胶掺假鉴别的特征化合物，咖啡酸、阿魏酸、白杨素、咖啡酸苯乙酯、松属素、高良姜素、香豆酸、异鼠李素、山柰素和阿替匹林C可以作为辨别中国杨树型蜂胶和巴西绿蜂胶的特征化合物。该结果对蜂胶产品的质量控制具有一定的参考意义。     

芯材结构及组成对天然香料液体纳米胶囊形成能力的影响

本文以壳聚糖为壁材、CO-40/Span-80/1,2-丙二醇为乳化体系,考察不同芯材结构及组成对液体纳米胶囊形成能力的影响.本文所选用的芯材为乙酸芳樟酯、柠檬香茅醛、芳樟醇、香叶醇、香茅醇和苎烯等芳香小分子,以及薰衣草香料、柠檬香料及香茅香料3种天然香料.首先,以这些芳香小分子作为芯材制备纳米胶囊并绘制相关伪三元相图,考察芳香小分子结构对液体纳米胶囊形成能力的影响.其次,将这些芳香小分子按照不同的比例进行复配用作芯材制备液体纳微胶囊,并与以天然香料为芯材所制得的液体纳米胶囊性能进行对比,归纳出制备小粒径、窄分布且透明的天然香料液体纳米胶囊的一般规律.结果表明,芯材的亲水部分结构中含有以下官能团时,它们形成透明液体纳米胶囊的能力依次为:酯基羰基羟基,且芯材疏水部分体积越大形成透明液体纳米胶囊的能力越小;复合组分用作芯材时,其组分比例与天然香料组成比例相近时,所获得液体纳米胶囊性能相似;复合组分中含量最高的组分决定了其最终液体纳米胶囊的性质.