ICP-AES法测定血红素中铁的含量

本文介绍了应用ICP－AES法测定血红素中铁的含量。对样品的前处理方法进行了探讨，结果表明干灰化法简便、准确。方法的回收率为98.5%－105.0％，相对标准偏差0.997%，结果令人满意。     

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

气相色谱柱温的智能最佳化II. 程序设计原理及其应用

本文给出了气相色谱柱温智能最佳化的程序设计原理及其应用实例, 用烃/卤代烃混合样作为实际样品进行验证, 预测值与实验值能很好吻合。     

气相色谱专家系统的进展

综述了国家色谱研究分析中心在气相色谱专家系统方面的进展,着重于色谱分离模式的推荐、气相色谱柱系统的推荐、气相色谱操作条件的最佳化、气相色谱在线定性定量分析四个方面;列举了在石化部门和环境监测中气相色谱专家系统应用的大量成功实例,以说明软件的实用性。     

二甲双胍硫化氢盐的合成、结构鉴定和稳定性研究

随着硫化氢作为人体内重要内源性气体信号分子研究的不断深入,有机小分子硫化氢供体的研究也取得了较大的进展,但目前尚无一种硫化氢供体药物上市.二甲双胍是临床上治疗糖尿病的一线药物,近年来被报道还具有减肥、抗癌、抗衰老等多种生理活性.鉴于硫化氢和二甲双胍在重大疾病治疗中的良好前景,设计了一种全新的硫化氢供体二甲双胍硫化氢盐,前人对该类有机碱硫化氢盐的系统研究几乎为空白,更无将其作为硫化氢供体的报道.首先将二甲双胍盐酸盐处理得到二甲双胍游离碱,再与硫化氢反应形成二甲双胍硫化氢盐.通过氢谱、碳谱、元素分析及X单晶衍射对其进行了结构确证.采用碘量法、醋酸铅法和荧光亚甲蓝法测定了二甲双胍硫化氢盐中硫化氢的含量,均大于96.00%;采用高效液相色谱(HPLC)测定了二甲双胍硫化氢盐中二甲双胍的含量大于98.50%,且二甲双胍硫化氢盐的溶液及固体均相对稳定.上述研究结果表明,二甲双胍硫化氢盐有望作为一种新结构类型的硫化氢供体进行深入的研究和开发.     

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

 从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

ICP—AES法同时测定麦饭石中的多种元素

本文阐述了用ＨＣｌ，、ＨＣｌＯ４及ＨＦ在高压溶样哭喊 内消化麦饭石，应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定麦饭石中的１４种元素。本法的准确度及精密度均达到满意结果。方法简便，快速。     

气相色谱过程动力学研究-柱压降对色谱流出曲线的影响

本文在色谱质量平衡模型基础上,考虑到气相色谱过程中柱压降与载气线速的关系,建立了考虑柱压降的气液分配色谱质量平衡模型.通过数学变换的方法,得到了流出曲线一级矩及二级、三级中心矩的数学表达式.理论和实验均表明:溶质的保留时间,流出峰半峰宽与柱前压倒数近似呈线性关系;柱压降对柱效及峰形对称性也有影响.     

新型微填充柱－毛细管柱色谱操作条件的优化及灰色关联分析

 通过正文设计实验方法优化了新型微填充柱。毛细管柱色谱操作条件，并利用灰色关联分析方法考察了操作条件与柱效的相关程度，对实验能起一定的指导作用。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH_2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12～0.28μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39～0.47μg/kg,LOQ为1.28～1.57μg/kg;在2.5、5.0、10.0μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～11%。将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22%,最大残留量为14.32μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78%,最大残留量为21.62μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。