DLLME-GC法同时测定尿样中4种芳烃类物质尿代产物

建立了分散液相微萃取-气相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚、邻甲酚和对硝基酚的方法.确定了最佳色谱条件,优化了分散液相微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、pH、萃取时间和加盐量等条件,实现了对尿样中四种有害物质尿代产物的同时提取和测定.在最佳实验条件下,建立4种组分的工作曲线,线性范围为0.02～8.3...     

通过加成反应制备纳米材料的新方法

通过加成反应,结合再沉淀法,制备得到Ni(DMG)_2的单晶纳米结构,并且通过调节反应物浓度可实现不同形貌的可控生长,在浓度低的条件下,可得到六方纳米管材,而随着浓度的升高,逐渐变为实心的六方纳米棒,这种制备方法提供了一种潜在的新方法——即通过加成反应来制备纳米材料。     

N,N-双(α-萘基-苯基)-4,4''''-联苯二胺纳米管的制备及其光谱行为

利用多孔氧化铝作模板采用熔融法成功制备了一种定向有序排列的有机小分子(NPB)纳米管,并用场发射扫描电镜(FESEM)、 X射线能量损失谱(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和荧光显微镜对其进行了表征.发现该纳米管具有整齐的形貌和规整的尺寸.进一步的研究表明,多孔氧化铝模板的亲油亲水处理对能否成功地大量获得纳米管起到非常重要的作用.值得注意的是,在对不同尺寸纳米管材荧光光谱的测定中,可明确观察到材料光学性质的尺寸依赖性.     

原位反应法制备丙烯酸钐/丁腈橡胶复合材料及其荧光性能研究

通过两种不同的原位反应制备了丙烯酸钐/丁腈橡胶[Sm(AA)3/NBR]复合材料.SEM和TEM结果表明,原位反应使稀土配合物的粒径减小,且均匀地分散在基体聚合物中.荧光分析表明,以260nm作为激发波长时,两种复合材料在379nm(4D1/2,6P7/2→6H5/2)和418nm(4L15/2,4G1/2→6H5/2)处出现了与自由离子基本相同的发射峰(374和390nm),属于受配体微扰的中心离子发光.原位反应制备的复合材料在不同激发波长下的荧光强度均比非原位反应体系的荧光强度高.随着稀土含量的增加,其荧光强度增加,至稀土质量分数为30%时出现荧光猝灭.     

聚苯乙烯负载聚酰胺-胺型螯合树脂对Hg2+的吸附分离性能

以聚苯乙烯负载聚酰胺-胺型螯合树脂为吸附剂,确定了金属离子溶液的pH值及流速;洗脱液的流速.浓度及酸度等最佳柱实验条件,测定了以Na 、Mg2 、Ca2 、Ba2 、Ni2 、Cd2 ,Pb2 、Cu2 、Zn2 等金属离子作为干扰离子时谊吸附荆对Hg2 的回收率.实验结果表明,该树脂对Hg2 具有较高的吸附选择性,从二元金属离子混合液中对Hg2 的回收率达到85.3%以上.     

火焰原子吸收光谱法测定滑子蘑中镉、铜、铅和锌

采用HNO3-HClO4(15∶2)作消解液进行溶样,火焰原子吸收光谱法同时测定滑子蘑中镉、铜、铅、锌的分析方法,优化了仪器工作参数、消解及萃取条件,进行了精密度以及共存离子的干扰实验.在最佳测定条件下,4种元素校准曲线相关性好(r为0.9955-0.9999),仪器精密度为0.6%-2.1%,样品加标回收率为94.2%-104.0%,精密度为2.2%-4.3%,方法快捷、准确、灵敏度高,精密度较好,适用于日常分析检测工作,结果令人满意.     

N263和TBP为协同流动载体的液膜体系分离钐(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的研究

研究了N263和TBP为协同载体的液膜体系分离钐和利的行为．考察了膜相添加剂、内水相反萃剂、外水相盐析剂和膜相中载体浓度对传质分离的影响．当用TBP作为膜相添加剂时,N263能很好地溶解在煤油中．N263-TBP-LMA-1-煤油和NH4NO3协同流动载体液膜体系在迁移稀土离子时表现出"倒序"特性,与单纯的N263体系相比,该体系对钐、钆具有较高的选择性．     

纳米硅胶颗粒的制备及其对金属离子的识别

利用sol-gel方法制得了纳米级的硅胶悬浮液.通过表面化学修饰引入了具有发射荧光能力的萘基基团.在稳态荧光研究中清晰地观察到在微小粒子表面上萘基基团会因溶剂不同而发生重新排组,并呈现出激基缔合物发光.研究了不同过渡金属离子对粒子表面荧光的猝灭效应,发现只有Cu2＋对纳米微球荧光有强烈的猝灭特征,这种优良的选择能力使其有望发展成为一种分析检测Cu2＋的荧光化学敏感器.     

在表面活性剂溶液中制备不同形貌的芘纳米材料

利用水溶液中表面活性剂分子和有机小分子间的相互作用,成功地制备了具有不同形貌的芘纳米颗粒和纳米棒.对其进行吸收光谱和荧光光谱等光物理行为的研究发现,不同形貌的纳米材料展现出不同的光学性质.同时对纳米材料的形成机制做了初步的分析和讨论.     

纳米金探针瑞利共振散射法测定针剂中盐酸普鲁卡因

采用葡萄糖还原氯金酸的方法制得粒径约15nm的纳米金,在pH3.54酸性介质中它可以与盐酸普鲁卡因作用形成体积更大的纳米金聚集体。这种聚集体的形成可以使纳米金的瑞利共振散射强度急剧增强,其最大散射峰位于354nm左右。在适当的条件下,相对散射强度(ΔI)与盐酸普鲁卡因的浓度成正比。采用标准加入法,对针剂中的普鲁卡因进行测定,得到满意结果。线性范围0～40μg/L(r=0.9996);对含盐酸普鲁卡因30μg/L的溶液平行测定的相对标准偏差为2.51%(n=11);检出限(3σ)为16ng/L;测定限(10σ)为54ng/L。