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肌肉组织中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定 总被引:18,自引:0,他引:18
建立了四环素类抗生素的高灵敏度测定方法,通过对实验条件的优化,采用固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定肌肉组织中的土霉素(oxytetracycline)、四环素(tetracycline)、金霉素(chlortetracycline)3种四环素类抗生素残留量;土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为20、40、100μg/kg;方法相对标准偏差为5.1%-7.1%(n=5),平均回收率为80%—82%。 相似文献
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高效液相色谱法测定动物组织中四环素类抗生素残留量的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了动物组织中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留量的液相色谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,250 mm×4.0 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+乙腈+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速1.5 mL/min,检测波长350 nm,进样量100μL。方法的检出限为1.5~5.0μg/kg,测定低限为50μg/kg,线性范围为50~1200μg/kg,加标回收率为73.8%~103%,相对标准偏差为0.5%~8.5%。方法适用于动物肌肉、肝脏和肾脏组织中7种四环素类抗生素残留量的同时检测。 相似文献
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高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3.5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7.5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4.0的运行缓冲液中,4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5.0-500μg/mL OTC,3.6-420μg/mL CTC,4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S/N=3)分别为OTC2.0μg/mL,CTC 1.8μg/mL,DOC2.5μg/mL和TC1.0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定,回收率分别为97.2%和96.4%。 相似文献
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物 总被引:20,自引:3,他引:20
建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,150 mm×2.1 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-M c llvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇 0.01 mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/m in,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。 相似文献
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《分析测试学报》2020,(6)
以介孔硅磁性氧化石墨烯为载体,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素共同作为模板,N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺(KH-792)和苯胺甲基三乙氧基硅烷(KH-42)为功能单体,通过溶胶-凝胶法制备了四环素类抗生素多模板分子印迹聚合物。以扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)及振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行表征。将所制备的多模板分子印迹聚合物作为吸附剂应用于磁性固相萃取,结合高效液相色谱法,建立了水样中四环素、土霉素、金霉素及强力霉素测定的新方法。该方法对4种四环素类抗生素的线性范围为5~50μg/L,检出限为0.67~0.95μg/L,定量下限为2.13~3.50μg/L。实际样品的加标回收率为82.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。方法可用于实际环境水样中4种四环素类抗生素的同时检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定四环素类抗生药物中土霉素、强力霉素、四环素和金霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱,发展了一种快速、灵敏、同时测定土霉素、强力霉素、四环素和金霉素的方法。在反相C18柱上进行梯度洗脱分离,流动相由甲醇和乙酸钠缓冲溶液组成(内含EDTA和氯化钙,pH 8.10),紫外检测波长为386 nm。四环素类药物的质量浓度在8~4 000μg.L-1范围内呈线性关系,回收率为95%~102%,相对标准偏差为1.2%~3.6%,检出限分别为6,13,6和7μg.L-1,方法应用于四环素类抗生药物的分析。 相似文献
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采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%~89.4%,土霉素的回收率为53.4%~61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。 相似文献
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Helmut Schinkel 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1984,317(1):10-26
Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.
Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken
Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen. 相似文献
Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples
Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.
Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken
Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen. 相似文献
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《结构化学》1992,(5)
<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane. 相似文献
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Georg Schwedt und Harald A. Rüssel 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,264(4):301-303
Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg. 相似文献
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苏春风 《中国无机分析化学》2020,10(6):28-32
通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用103Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。 相似文献
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猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
采用硝酸-过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。 相似文献