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建立了一种双手性拆分试剂(羟丙基-β-环糊精和羧甲基-β-环糊精)拆分烯丙洛尔对映体的毛细管电泳方法。烯丙洛尔对映体在pH 3.8的80 mmol/L Tris-H3PO4+15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)+5.0 g/L羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)条件下获得成功分离。以(1R,2R)-2-氨基-1-苯基-1,3-丙二醇为内标,采用内标法定量,烯丙洛尔对映体在0.25~50 mg/L范围内具有良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,日内、日间RSD均不大于6%,平均回收率为97%~102%。该方法可用于鼠体内烯丙洛尔的药代动力学研究。 相似文献
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建立了微乳电动毛细管色谱分离3种氯丙醇的方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了pH值、缓冲溶液类型和浓度、SDS浓度、助表面活性剂浓度、油相浓度、温度和运行电压对3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP),2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分离的影响。结果表明,最佳微乳缓冲液为1%(V/V)正庚烷,100 mmol/L SDS,10%(V/V)正丁醇和8 mmol/L磷酸二氢钠-硼砂溶液(pH 8.50),检测波长为192 nm,温度20℃,分离电压为15 kV。3种氯丙醇的线性范围为2.0×10-6~3.2×10-5 mol/L,相关系数大于0.996,检出限(S/N=3)为0.95~1.9μmol/L。酱油样品经乙醚液液萃取,萃取平均回收率为93.2%~103.0%,相对标准偏差小于6.5%。本方法应用于实际样品和加标后样品中三氯丙醇的检测,结果满意。 相似文献
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高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3.5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7.5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4.0的运行缓冲液中,4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5.0-500μg/mL OTC,3.6-420μg/mL CTC,4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S/N=3)分别为OTC2.0μg/mL,CTC 1.8μg/mL,DOC2.5μg/mL和TC1.0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定,回收率分别为97.2%和96.4%。 相似文献
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分析化学实验教学中存在的主要问题是学生对"量"的概念认识不清晰并且不重视。本文结合教学实践,提出了注重细节教学和数据的读、写、算,采用问题法以及讨论法等措施,在分析化学实验教学中渗透"量"的概念,使学生正确理解"量"的概念,在实验中能做到该细则细,该粗则粗。 相似文献
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