掺锗CZSi中与锗有关的红外光谱特性

用FTIR法测试了CZ法生长的不同掺Ge浓度单晶的红外吸收光谱,结果发现掺锗浓度≤1;(重量比)低浓度情况下,红外谱图与不掺锗CZSi的红外谱图基本相同.但随着掺入晶体中锗浓度的增加, 红外谱图在710cm-1处出现了一个新的吸收峰.锗浓度越高,此峰越明显.该峰可能是由于Ge-C或Si-Ge-C键合体系的产生而引起的红外吸收峰.     

基于应用型创新人才培养的实验教学模式研究

为培养应用型创新人才,构建了无机及分析化学实验教学模式实施方案,提出具体实施办法,展望预期效果,指出需要解决的问题。该模式倡导以校内教学为主导,企业、社会共同参与的“学产结合”、“学研结合”方式,鼓励学生参与到实际生产、社会服务和科学研究中去,学生的创新能力和社会适应能力将得到提高。     

离子色谱法同时测定茶叶中七种金属元素

在含有阴、阳离子双功能基的离子色谱柱上．选用草酸和氯化钠的梯度洗脱体系同时将 Cu2+,Ni2+,Zn2+,Cd2+,Co2+,Mn2+和Pb2+七种金属离子完全分离。柱后采用新的衍生试剂2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)进行衍生反应,检测波长为560nm,方法的检出限达到μg·L-1级。应用于茶叶样品的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定四环素类抗生药物中土霉素、强力霉素、四环素和金霉素

利用高效液相色谱,发展了一种快速、灵敏、同时测定土霉素、强力霉素、四环素和金霉素的方法。在反相C18柱上进行梯度洗脱分离,流动相由甲醇和乙酸钠缓冲溶液组成(内含EDTA和氯化钙,pH 8.10),紫外检测波长为386 nm。四环素类药物的质量浓度在8~4 000μg.L-1范围内呈线性关系,回收率为95%~102%,相对标准偏差为1.2%~3.6%,检出限分别为6,13,6和7μg.L-1,方法应用于四环素类抗生药物的分析。     

离子色谱中高质量浓度的Cl-对痕量NO2-，Br-和NO3-测定的影响

 在3支不同性质的离子色谱柱上,研究了高质量浓度的Cl-对痕量NO2-,Br-和NO3-分离分析的影响,提出在分离过程中同时存在自身洗脱效应和在柱流动相变化两种洗脱机理。当Cl-与待测离子色谱峰重叠时,在抑制器处置换出的H+使弱酸型阴离子分子化,给定量测定带来偏差,而对于强酸型阴离子则没有影响。由实验得到用峰高法测定NO-2,Br-和NO3-等3种阴离子时在不同Cl-质量浓度下的线性范围以及能够准确定量的Cl-的最大质量浓度。     

分析化学实验教学改革的几点建议

针对分析化学实验教学的现状,提出了分析化学实验教学改革的几点建议。改革实验教学内容,增加综合性和设计性实验;改革实验教学方法,弱化教师和课本的作用,增加学生的主动性;统筹安排实验课和理论课,力求2课进度基本一致;完善实验考核机制等,以培养适应社会需求的现代大学生。     

液相色谱手性柱的温度效应

使用脲衍生型手性色谱柱作正相色谱,在不同温度下拆分３,５－二硝基苯甲酰氨基酸丁酯对映体。结果表明,柱温在－６℃至４０℃间变化时,ｌｎｋ＇与１／Ｔ以及ｌｎα与１／Ｔ皆呈直线关系。随着柱温的下降,相对保留值α上升,但部分化合物的Ｒｓ－Ｔ曲线在低温时出现转折。     

离子色谱中高质量浓度的Cl~-对痕量NO_2~-,Br~-和NO_3~-测定的影响

在 3支不同性质的离子色谱柱上 ,研究了高质量浓度的Cl- 对痕量NO2 - ,Br- 和NO3- 分离分析的影响 ,提出在分离过程中同时存在自身洗脱效应和在柱流动相变化两种洗脱机理。当Cl- 与待测离子色谱峰重叠时 ,在抑制器处置换出的H 使弱酸型阴离子分子化 ,给定量测定带来偏差 ,而对于强酸型阴离子则没有影响。由实验得到用峰高法测定NO-2 ,Br- 和NO3- 等 3种阴离子时在不同Cl- 质量浓度下的线性范围以及能够准确定量的Cl- 的最大质量浓度。     

高效液相色谱法测定苹果汁中8种酚类化合物

提出了高效液相色谱法同时测定苹果汁中儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸、槲皮素和根皮素等8种酚类化合物的方法,并考察了光照、保存时间等因素对酚类化合物的稳定性的影响.选用Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇和乙酸-水(1+99)溶液作为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,在各种酚类物质的最大吸收波长下进行紫外光度检测.对各化合物工作曲线的线性范围作了试验,并推导得到相应的线性回归方程,其相关系数均为0.999 9,在苹果汁样品的基础上用标准加入法各进行7次测定,测得平均回收率均在96.0%～100.8%之间,相对标准偏差(n=7)小于等于3.0%,8种化合物的检出限(3S/N)分别为20,10,4,20,5,8,30和7μg·L-1.     

柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体

提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸间甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05～3.75)×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03～2.25)×10~(-5)mol·L~(-1)之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10~(-5),1.88×10~(-5),1.13×10~(-5)mol·L~(-1)。此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%。