QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中5种违禁药物残留

毛发样品采用0.5%乙酸-乙腈提取,经45℃水浴震荡2 h,通过QuEChERS（PLS-A/PSA）分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8μm）分离,正离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。5种违禁药物在0.2～20μg/L范围内线性关系良好（R²>0.997）,阿奇霉素和地西泮检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg,氯霉素、金刚烷胺和利巴韦林检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,回收率范围为84.8%～119.2%,相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法适用于畜禽毛发中5种违禁药物的定性定量分析,可实现对养殖过程的质量安全监管。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留

采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS），建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法。样品经超纯水浸泡，1%甲酸乙腈提取，无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）和石墨化炭黑（GCB）基质分散净化，Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离，电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式测定。23种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2>0.9986），检出限为0.002～0.1μg/kg，定量限为0.005～0.2μg/kg。在0.5, 1, 5μg/kg 3个添加浓度水平下，回收率在76.2%～105.9%，相对标准偏差（RSD）在2.3%～11%。该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析。