| 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留 |
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| 引用本文： | 万位宁,陈熹,居学海,母全华,王冲,毛大庆,罗义.固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留[J].分析化学,2013(7):993-999. |
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| 作者姓名： | 万位宁 陈熹 居学海 母全华 王冲 毛大庆 罗义 |
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| 作者单位： | 南开大学环境科学与工程学院环境污染过程与基准教育部重点实验室;农业部产地环境与农产品安全重点开放实验室农业部环境保护科研监测所;天津大学环境科学与工程学院 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目(Nos.21037002,31070333,31270542);国家环保公益项目(No.201309031);国家级大学生“百项创新”项目资助 |
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| 摘 要： | 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法。样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量。在0.1～1000μg/kg(Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3%～79.6%之间,相对标准偏差为1.4%～5.4%。方法检出限为0.1～2.0μg/kg,定量下限为0.3～6.6μg/kg。应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125μg/kg。
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| 关 键 词： | 粪便 抗生素 残留 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS) |
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