环状低聚糖──β－环糊精与胆红素包络作用的研究

环状低聚糖──β－环糊精与胆红素包络作用的研究赵晓斌，何炳林（南开大学高分子化学研究所，天津，３０００７１）关键词β－环糊精，胆红素，包络作用，环状低聚糖，包络化合物环糊精（ＣＤｓ）是一类含６、７、８等数目的葡萄糖基单元通过α－１，４－糖苷键联结而成...     

一个新的Gibbs试剂：2，6－二苯基－p－苯醌－4－氯亚胺

设计并合成了２，６二苯基－ｐ－苯醌－４－氯亚胺１ｃ，作为一个新的使酚类显色的Ｇｉｂｂｓ试剂，与酚类在碱性溶液中生成兰绿色的２，６－二苯基靛酚盐２ｃ。由于苯基的引入，扩大了靛酚的共轭体系和极化效应，故２，６＝二苯基靛酚盐２ｃ的λ＿（ｍａｘ）和ε＿（ｍａｘ）都比相当的２，６－二氯靛酚盐２ａ为大。２ｃ经酸化后成为红色的游离２，６－二苯基靛酚，具有良好的化学稳定性。     

2－甲基－3－芳基－7－（5，5－二甲基－3－酮－1－环己烯－1－基）甲酸酯－4（3H）－喹唑啉酮的合成

以2－氨基对苯二甲酸（1）为起始原料，与乙酸酐缩合生成7－羧基乙酰苯邻 甲内酰胺（2）；2和芳胺缩合产生7－羧基－2－甲基－3－芳基－4（3H）－喹唑啉 酮（3）；3和N，N－双环己基碳双亚胺（DCC）加成得到中间体4，4在4－二甲氨基 吡啶（DMAP）催化下和5，5－二甲基－1，3－环己二酮（5）缩合得到目标产物2－ 甲基－3－芳基－7－（5，5－二甲基－3－酮－1－环己烯－1－基）甲酸酯－4（ 3H）－喹唑啉酮（6）。所得15个新型化合物的结构均经^1H NMR、元素分析确证， 部分化合物经IC／MSD确证。     

（R）－N－（γ－烃基－δ－酮己酰基）四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯的合成及其同（R，S）－α－苯乙胺的反应

γ－甲基－δ－酮己酸，γ－异丙基－δ－酮己酸在碘化Ｎ－甲基－２－氯吡啶盐存在下分别同（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应，得到光学活性的（Ｒ）－Ｎ－（γ－甲基－δ－酮己酰基）四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯（１ａ）及光学活性的（Ｒ）－Ｎ－（γ－异丙基－δ－酮己酰基）四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯（１ｂ）。１ａ，１ｂ分别同（Ｒ，Ｓ）－α－苯乙胺反应得到光学活性的酰胺２ａ，２ｂ，同时使（Ｒ，Ｓ）－α－苯乙胺拆分，得到光学活性的α－苯乙胺。     

2－乙基－1－（α－呋喃基）－1－戊烯－4－炔－3醇的合成

２－乙基－１－（α－呋喃基）－１－戊烯－４－炔－３醇的合成肖蓉，孙悦（成都科技大学化学系６１００６５）涂君俐（中国科学院成都有机化学研究所，６１００４１）蚊香和电热片是拟除虫菊醋类药剂，也是家庭卫生用药的代表性剂型。如果能开发出挥发性高，在非加热条件...     

1－N－（苯并咪唑－1－乙酰基）－4－苯基－3－氨基硫脲金属配合物的合成及结构表征

合成了新配体１－Ｎ－（苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基－３－氨基硫脲（ＢＰＭＳ），将其与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、ＵＯ２（Ⅱ）等金属的醋酸盐反应，合成了７个新配合物。所有化合物均经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和热重分析等表征。红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子、烯醇式硫羰基硫原子以及Ｃ＝Ｎ１和Ｃ＝Ｎ２的氮原子与金属配位     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－（邻氯苯甲酰基）氨基硫脲（Ⅴ）及其噻二唑衍生物（Ⅵ）的合成

１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－（邻氯苯甲酰基）氨基硫脲（Ⅴ）及其噻二唑衍生物（Ⅵ）的合成魏太保，陈继畴，张有明，李清河，陈真吉（西北师范大学化学系，兰州７３００７０）三唑类化合物是一类新型的植物生长调节剂。这类化合物能够控制植物生长，增加...     

1,10－双(1''－苯基－3''－甲基－5''－氧代吡唑－4''－基)癸二酮－[1,10]与1,10－菲罗啉或2,2''－联吡啶对钴(Ⅱ)的协同萃取行为研究

本文研究了１，１０－双（１＇－苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）癸二酮－［１，１０］（Ｈ２Ａ）与１，１０－菲罗啉（ｐｈｅｎ）或２，２＇－联吡啶（ｄｉｐｙ）对Ｃｏ（Ⅱ）的协同萃取行为。确定了协萃配合物的组成为ＣｏＡ．Ｂ（Ｂ分别为ｐｈｅｎ和ｄｉｐｙ），求得萃取平衡常数ｌｏｇＫｅｘ分别是４．７８（Ｈ２Ａ＋ｐｈｅｎ）和１．６１（Ｈ２Ａ＋ｄｉｐｙ），并对协萃配合物的ＩＲ谱进行了讨论。     

2－氯／2－甲磺酰基－5－（2－苯基－4－喹啉基）－1，3，4－噁二唑化合物的合成及其亲核取代的研究

借处理２－羟基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，二唑同ＰＣｌ＿５／ＰＯＣｌ＿３之间的反应合成了２－氯－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（３）和通过２－基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑的甲基化，然后氧化制得２－甲磺酰基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（６）．并分别研究了３和６同胺、叠氮及肼的反应，得到２，５－二取代的二唑新衍生物．初步观察了部分化合物的抗菌活性．     

N－（2－环戊酮基丙酰基）－及N－（2－环己酮基丙酰基）－四氢噻唑－2－硫酮的合成及其醇解与胺解

以碘化－Ｎ－甲基－２－氯吡啶盐为缩合剂，在三乙胺存在下由３－（２－环戊酮基）丙酸及３－（２－环己酮基）丙酸分别同四氢噻唑－２－硫酮反应，得到新化合物Ｎ－（２－环戊酮基内酰基）四氢噻唑－２－硫酮（２ａ）及Ｎ－（２－环己酮基丙酰基）四氢噻唑－２－硫酮（２ｂ），产率分别为５２．９％和５１．０％，２ａ，ｂ分别同甲醇、乙醇反应得到相应的３－（２－环戊酮基）丙酸酯３ａ，ｂ及３－（２－环己酮基）丙酸酯３ｃ，ｄ，３ａ～ｄ的产率为７５～８７％；２ａ、ｂ分别同胺反应得到３－（２－环戊酮基）内酰胺４ａ、ｂ及３－（２－环己酮基）内酰胺４ｃ、ｄ，４ａ～ｄ产率为７８～９３％。     

2－芳酰氨基－5－（5－苯基－2H－四唑2－甲基）－1，3，4－噻二唑类化合物的合成

在浓硫酸作用下，由５－（５－苯基－２Ｈ四唑－２－乙酰基）－４－芳酰氨基硫脲１ａ～ｎ制得了一系列新的２－芳酰氨基－５－（５－苯基－２Ｈ－四唑－２－甲基）－１，３，４－噻二唑化合物（２ａ～ｎ）。所有化合物的结构均经元素分析、ＭＳ分析，部分代表化合物经ＩＲ、￣ＨＮＭＲ分析确证；初步观察了２ａ～ｎ在１％浓度下对大肠杆菌（Ｇ￣－）的抑制作用，发现２ｄ，２ｅ，２ｆ，２ｎ显示出较强的活性。     

Crystal Structure of trans－2－（1－Naphthyl）－1－（p－（4＇，4＇，5＇，5＇－tetramethyl－4＇，5＇－dihydro－1＇H－imidazolyl－1＇－oxy－3＇－oxide）－phenyl）－imine，C_（24）H_（24）N_3O_2

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｒａｎｓ－２－（１－Ｎａｐｈｔｈｙｌ）－１－（ｐ－（４＇，４＇，５＇，５＇－ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ－４＇，５＇－ｄｉｈｙｄｒｏ－１＇Ｈ－ｉｍｉｄａｚｏｌｙｌ－１＇－ｏｘｙ－３＇－ｏｘｉｄｅ）－ｐｈｅｎｙｌ）－ｉｍ...     

铕（Ⅲ）－β－二酮－4，4＇－联吡啶－N，N＇－二氧化物三元配合物的合成与表征

铕（Ⅲ）－β－二酮－４，４＇－联吡啶－Ｎ，Ｎ＇－二氧化物三元配合物的合成与表征林惠文，朱文祥（海南师范学院化学系，海口，５７１１５８）（北京师范大学化学系，北京，１００８７５）关键词铕（Ⅲ），４，４＇－联吡啶－Ｎ，Ｎ＇－二氧化物，β－二酮，三元配合物...     

2－（5－Br－2－吡啶偶氮－5－二乙氨基）－酚与铑的显色反应的研究及应用

本文研究了２－（－５－Ｂｒ－２吡啶偶氮－５－二乙氨基）－酚与铑（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ为４．０的邻苯二甲酸氢钾缓冲液介质中，Ｒｈ（Ⅲ）与试剂形成稳定的橙红色络合物，其组成比为１：４，最大吸收波长为４９０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铑含量在０～４μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。     

螺［异苯并呋喃－1（3H），9＇－（9H）－2＇－N，N－二苄胺基－6＇－二乙胺基占吨］－酮－3的合成及晶体结构研究

合成了螺［异苯并呋喃－１（３Ｈ），９＇－（９Ｈ）－２＇－Ｎ，Ｎ－二苄胺基－６＇－二乙胺基占吨］－酮－３，Ｃ＿（３７）Ｈ＿（３４）Ｎ＿２Ｏ＿３，单斜晶系，空间群Ｃｃ，晶体学参数为ａ＝１６．８２６（４），ｂ＝１０．６４８（４），ｃ＝１７．６１８（７），β＝９２．２５（２）°，Ｖ＝３１５４（２），Ｚ＝４，Ｍ＿ｒ＝５６６．７，Ｄ＿ｘ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１２００。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０８０。分子由占吨和异苯并呋喃两部分组成Ｙ形结构，占吨部分相连的苄基的两个苯环位于占吨部分的两侧。     

镉（Ⅱ）－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．８的ＨＡｃ－ＮＨ＿（４）Ａｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成配合物，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在０．００１～１．μｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明－０．６７Ｖ处的极谱波为配合物吸附波，峰电流由中心离子Ｃｄ（Ⅱ）还原产生。配合物组成为Ｃｄ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１。试验了３０多种离子对峰电流的影响，用ＳｒＳＯ＿４共沉淀分离Ｐｂ（Ⅱ），再经巯基棉分离其它干扰离子。用于矿样中镉的测定，结果满意。     

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究（Ⅱ）──钴（Ⅱ）－7－（8－羟基－3，6－二磺基萘偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸－硼（Ⅲ）三元体系的荧光性质及其分析应用

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究（Ⅱ）──钴（Ⅱ）－７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸－硼（Ⅲ）三元体系的荧光性质及其分析应用熊国华，刘虹，俞英，黄坚锋（九江师范专科学校化学系，九江，３３２０００）（江西大学实...     

2－氰基－4－硝基苯胺的薄层色谱－紫外分析

２－氰基－４－硝基苯胺的薄层色谱－紫外分析解韫青，连业良程德书（青岛建工学院，２６６０３３）（中科院感光化学所，北京１００１０１）２－氰基－４－硝基苯胺（简称１．２．４）是合成红色分散染料到紫色分散染料的中间体，它对发展我国蓝色染料及色谱配套，对新型...     

STUDIES ON THE TOTAL SYNTHESIS OF（－）－（2R，5S）－2－METHYL－5－HYDROXYMETHYL－δ－VALEROLACTONE

ＳＴＵＤＩＥＳ　ＯＮ　ＴＨＥ　ＴＯＴＡＬ　ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ　ＯＦ（－）－（２Ｒ，５Ｓ）－２－ＭＥＴＨＹＬ－５－ＨＹＤＲＯＸＹＭＥＴＨＹＬ－δ－ＶＡＬＥＲＯＬＡＣＴＯＮＥＳＴＵＤＩＥＳＯＮＴＨＥＴＯＴＡＬＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ（－）－（２Ｒ，５Ｓ）－...     

1，10－双（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）癸二酮－［1，10］与1，10－菲罗啉或2，2＇－联吡啶对钴（Ⅱ）的协同萃取行为研究

本文研究了１，１０－双（１＇－苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）癸二酮－［１，１０］（Ｈ２Ａ）与１，１０－菲罗啉（ｐｈｅｎ）或２，２＇－联吡啶（ｄｉｐｙ）对Ｃｏ（Ⅱ）的协同萃取行为．确定了协萃配合物的组成为ＣｏＡ·Ｂ（Ｂ分别为Ｐｈｅｎ和ｄｉｐｙ），求得萃取平衡常数ｌｏｇＫｅｘ分别是４．７８（Ｈ２Ａ＋ｐｈｅｎ）和１．６１（Ｈ２Ａ＋ｄｉｐｙ），并对协萃配合物的ＩＲ谱进行了讨论．