1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]对希土、钍和铀萃取行为的研究

本文研究了新型的双酰代吡唑酮类整合萃取剂1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](H₂A)的氯仿溶液从硝酸介质中对11个希土离子,钍和铀的萃取行为。测定了pH_1/2值,用斜率法求得萃合物的组成,确定了各自的萃取平衡反应,计算了萃取平衡常数,合成了希土固态萃合物,并对其组成、UV、IR及TG-DTA谱进行了研究。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与三苯基氧化膦对钐(Ⅲ)的协同萃取行为研究

研究了１，１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４－基）癸二酮－［１，１０］（ＢＰＭＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三苯基氧化膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对Ｓｍ（Ⅲ）的协同萃取行为，计算了体系的酸性协萃系数ＲＡ和协萃系数Ｒ，用斜率法测得协萃合物的组成为ＳｍＡ·ＨＡ·Ｂ，计算了协萃平衡常数，用萃取法制得了固态协萃合物，并对其组成、ＩＲ及ＴＧ－ＤＴＡ进行了研究     

溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钽

文献报导,BPR在H_2O_2存在下能与钽生成紫蓝色化合物。我们发现,在酒石酸和EDTA存在下,Ta(V)与BPR和CTAB也可生成紫蓝色络合物,且草酸可掩蔽一定量的铌。在此基础上研究制定了测定钢中钽的光度法。在620毫微米下测得络合物克分子吸收系数为1.10×10~5。0—60微克Ta_2O_5/50毫升符合比尔定律。 (一)主要试剂 1.钽标准溶液:称取Ta_2O_5(99％以上),用焦硫酸钾熔融和25％酒石酸浸取熔块的方法配制成每毫升含200微克Ta_2O_5     

钴－5－（4－硝基苯偶氮）－8－（4－甲苯磺酰氨基）－喹啉配合物的极谱波研究

钴（Ⅱ）在ＨＡｃ－ＮａＮＯ＿２－吐温－８０－ＮＰＴＳＱ体系中有一灵敏的阴极极化导数波，其峰电位－１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），钴浓度在４．０×１０￣（－９）～３．０×１０￣（－７）ｇ／ｍＬ范围内与峰电流有良好的线性关系。本文讨论了测定钴（Ⅱ）的最佳实验条件，对极谱波的性质进行了初步探讨，并作了维生素Ｂ＿（１２）中钴的测定，测定结果的相对标准偏差为３．７４％，回收率为９６～１０８％。     

邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定矿石中微量钼

用邻苯三酚红(PR)-十二烷醇-三甲基溴化铵或二甲基双(十八烷基)氯化铵光度法测定钼已有报导,但钨钒干扰严重。我们研究了Mo(Ⅵ)-PR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的吸收光谱特性,发现此络合物的λ_(最大)=570毫微米,ε=5.3×10~4,Mo:PR:CTAB=1:2:2,0—100微克钼/50毫升符合比尔定律。用于矿石中微量钼的测定,灵敏度较高,选择性较好,钒:钼和钨:钼分别为12.5:1和2.5:1时不干扰测定。方法较简便,重现性和准确度也较好。     

1，9-双（1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基）-壬二酮-[1，9]与含氮中性配体对镨（Ⅲ）的协同萃取

研究了 1,9 双 (1′ 苯基 3′ 甲基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 )壬二酮 [1,9](H2 A)与含氮中性萃取剂 (B) ,如1,10 菲啉、2 ,9 二甲基 4 ,7 二苯基 1,10 菲啉、5 硝基 1,10 菲啉、2 ,2′ 联吡啶和 4 ,4′ 联吡啶 ,对镨 (Ⅲ )的协同萃取行为 ,确定了协萃配合物组成为PrA·HA·B ,求出了协同萃取平衡常数 ,制得了固态协萃络合物 ,并用元素分析、IR、UV、TG DTA对其组成和性质进行了表征。     

溴化十六烷基三甲铵存在下铟与邻氯苯基荧光酮显色反应的研究

本文研究了邻氯苯基荧光酮与铟的络合反应,表明在pH5.8—6.6HCl-NaAc缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲铵存在下,形成红紫色络合物。该络合物的最大吸收峰位于583nm,其组成比为In:Cl-PF:CTMAB=1:3:6,铟浓度在0—13μg/25mL符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.92×10~5,试验了外采离子的干扰情况。利用上述反应拟定了测定铟的方法,经过适当处理,可用于锡箔和铅挖样中微量铟的测定。     

不对称亚砜与1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]对铀(Ⅵ)的协同萃取

研究了正丁基辛基亚砜(n-BOSO)、正戊基己基亚砜(n-PHSO)和乙基十二烷基亚砜(n-ED-SO)与1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4-基)癸二酮-[1,10](H_2A)对铀(Ⅵ)的协同萃取行为。用斜率法测得协萃合物的组成为UO_2A·B(式中B分别代表n-BOSO、n-PHSO和n-EDSO),求得协萃平衡常数,用萃取法制得了固态协萃合物,并用元素分析、UV及IR光谱对其进行了表征。