铌(V)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究

在pH=5.0的HAc-NaAc介质中,Nb(V)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.96V(us.SCE)出现一尖锐的极谱波.在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上测吸附伏安曲线.峰电流与Nb(V)浓度分别在0.0075~0.80μg/mL及0.000075~0.0075μg/mL范围内呈线性关系.实验了30多种离子的干扰影响,经苯肿酸分离后用于钢中Nb(V)的测定.检出限为0.00003μg/mL.溶液可稳定96h以上.用多种电化学方法研究了电极反应机理.     

锡（Ⅱ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5—络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｓｎ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物，于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一灵敏的极谱峰。锡含量在４．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ～３．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检出限为１．７×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明该极谱波为络合吸附波，峰电流由中心离子Ｓｎ（Ⅱ）还原产生，络合物组成为Ｓｎ（Ⅱ）∶ＰＭＢＰ＝１∶１。试验了多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿样中痕量锡的测定。     

钢中铜的电位溶出分析

钢中铜的测定多采用比色法。由于大量铁的存在,电分析方法测定钢中铜需要进行较复杂的分离手续。电位溶出分析是一种新的分析技术。将沉积在汞膜电极上的金属用氧化剂氧化。记录E～t曲线进行定量,溶出时间取决于溶液中氧化剂的浓度。为了保证测量方法有高的灵敏度,尽可能降低氧化剂的用量。汞离子和溶解氧是常用的氧化剂,Danielsson等人在大量硝基化合物存在下测定Cu、Pb、Cd、Zn等元素。用带有微处理机的仪器进     

电位溶出分析和计时电位溶出分析及其应用

电位溶出分析和计时电位溶出分析将离子选择电极的简单性和阳极溶出伏安法(a、s、v)的高灵敏度结合在一起,而且具有高分辨率。因此,该方法日益受到人们的重视。电位溶出分析(p.s.a) 一、基本原理p.s.a是一种新的分析方法,由D.Jagner首先提出,並做了一系列工作。基本线路图如图1。其电极过程为:     

静止电位溶出——提高电位溶出分析灵敏度的方法

本文在前人工作的基础上,研究了:第一,汞离子用量的适宜范围;第二,共存离子干扰限度与Hg~(2+)用量的关系;第三,静止溶出可达到的灵敏度。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定银

随着科学技术的发展,微量元素的分析显得更为重要。Florence提出在玻璃碳电极上用汞膜电极阳极溶出伏安法测定一些元素以来,阳极溶出法近年来得到了新的发展。银阳极溶出可用0.5MNaAc0.1MH_2SO_4或1MNH_4OH介质。本文用0.5MHNO_3～2×10~(-3)MCl~-介质测定银。用于铅中银的测定。铅中银的测定,多采用萃取分离用比     

碲的电位溶出分析

本文研究了碲的电位溶出分析。在0.25MHCl介质中加入Cu(Ⅱ),利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上,以溴水做氧化剂测定碲,测定下限可达2ppb(富集10分钟)。用砷共沉淀分离碲,测定了烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。实验部分仪器:由ZD-2型自动电位滴定仪,XWC-100F型记录仪组成。XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极,Pt及SCE为辅助及参比电极。富集和测量均在搅拌下进行。     

对碘偶氮氯膦光度法测定钛（Ⅳ）的研究和应用

本研究了钛（Ⅳ）和对磺偶氯膦的显色反应。试验表明：在ＰＨ３．０－４．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，钛（Ⅳ）和显色剂形成１：１的蓝绿色配合物。试剂的吸收峰位于５６４ｎｍ，配合物吸收峰在６９６ｎｍ，其表观摩尔吸光系数ε６９６＝１．６９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅲ.铍化合物中镉和铅的测定

用悬汞电极阳极溶出伏安法,以硫酸铍为支持电解质,测定硫酸铍及氧化铍中的镉与铅。硫酸铍适宜浓度为0.1—0.4M,PH1—3.5。测定镉与铅的灵敏度分别为4.4×10~(-8)M及2.5×10~(-8)M。相对偏差在±3.5％以内。