镧系金属有机化合物中金属的测定

欲测定镧系金属有机化合物中金属的含量,首先要破坏样品中的有机组份,使金属成为离子,然后再分析金属含量。破坏金属有机化合物常用的方法有干法与湿法两种。干法就是用加热来破坏样品;湿法就是用硝酸加热破坏(也叫消化)。我们用湿法破坏对空气敏感的镧系金属有机化合物中的有机组份,以EDTA络合滴定法测定了金属含量,并比较了不同配位体的镧系金属有机化合物对金属分析结果的影响。     

有机化合物中卤素的快速微量测定方法——汞液滴定法

最近几年来对于有机化合物中卤素的测定,已广泛地采用薛涅格(Sch(?)niger)的三角瓶燃烧法来分解样品。这种燃烧技术,由于结果可靠,仪器简单,操作方便,而且过程异常迅速,目前已几乎完全代替了过去沿用已久的凯利斯(Carius)玻璃封管法,金属弹法(paarbomb method),或在燃烧管内进行的催化燃烧法。     

固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定巢湖水中半挥发性有机化合物

描述了巢湖水中半挥发性有机化合物的提取、测定过程和初步结果。湖水中半挥发性有机化合物的提取采用XAD-2和XAD-4混合树脂富集，用气相色谱-高分辨质谱法测定了所萃取的有机化合物，并给出相应的分子式和结构式。春季湖水中检测到14种有机化合物。     

顶空气相色谱-质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量。样品采用DB–624色谱柱净化,以顶空方式进样,用气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物和卤化溶剂进行测定,外标法定量。挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量在0.01～2.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～2.22%(n=6),样品加标回收率为85.3%～106.4%。该方法简单、快速,结果准确、可靠,适用于废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的测定。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物北大核心CSCD

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境,用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·m^(-3)。加标回收率为84.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为8.0%～9.8%。     

非水溶液滴定

一、原理(一)费歇尔滴定原理1935年卡尔·费歇尔(Karl Fischer)提出了应用非水溶液试剂测定水分的新方法,一般称为费歇尔滴定法。此滴定法不仅可用于准确地测定化合物中微量水分,而且可用以测定有机化合物的含量。费歇尔滴定用于有机化合物的测定主要根据化合物与盐酸羟氨作用或在催化剂溶液中进行酰化时产生水或消耗水的反应,而用费歇尔试剂测定所产生或消耗的水分以计算其含量。     

有机化合物中碳氢微量测定的发展和现况

有机化合物中碳氢的测定,自1916年 F.普列格尔(Pregl)建立了微量测定的方法迄今四十多年来已有了很大的发展。不论是在样品的分解、燃烧产物的测定,或者是干扰物质的去除和仪器等各方面,都有了很多的改进。整个分析时间也经典法的一小时左右缩短到十几分钟,测定仪器也在向自动化、半自动化方向进展。随着新型有机工业和有机化学的飞速发展,含其他元素(F,P,Si,B,Se,金属)的有机化合物中的碳氢测定也愈来愈受到人们的重视。普列格尔的当年同事 H.李勃(Lieb)曾在1958     

气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱检测器对C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性的研究

以微波诱导等离子体作为气相色谱的原子发射光谱检测器,在优化实验参数的基础上,考察了该检测器对有机化合物中的C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性(检出限、线性范围和精密度)。结果表明:该检测器在仪器成本、功率消耗和气体消耗等方面明显优于气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)。对各元素测定的检出限优于GC-ICP-AED约1个数量级,尤其适合于B和I元素的测定。通过对不同种类有机化合物中碳元素相对响应值的测定,初步探讨了该等离子体光源对有机化合物的碎片原子化程度及其规律以及     

不用环炉的环比色法测定大气中氟化氢

吸附栅栏环技术特别适用于测定某些对热不稳定的有机化合物。这种方法的特点是先用通常的环炉冲洗技术制备吸附栅栏环(以下简称吸附环)但在其后的成分检测时不用环炉,特别适用于现场监测,本文报告了一种不用环炉制作吸附环的新方法,结合使用疏水栅栏环技术测定了大气中的氟化氢,因本法自始至终不用环炉,故称其为不用环炉的环比色法。本法与锆-二甲酚橙比色法作了比较,得到了一致的结果。     

用镧系元素(Ⅲ)测定有机化合物中的磷和氟

本文应用14个镧系元素(Ⅲ)对有机化合物中的磷和氟进行了测定,阐明了影响测定的因素。测定的误差:磷为±0.20%,氟为±0.30%。     

挥发性及非挥发性以及含砷、锡、氟等有机化合物中碳氢微量测定法

有机碳氢微量分析法虽已有很多改进,但似尚缺一种既能用以测定挥发性又能测定非挥发性有机化合物中碳氢含量的装置.最近已有改进的测定固体及挥发性物质中碳氢的方法,但该装置专为测定含氟化合物中的碳氢含量而设计. 本文应用如图1的根据经验及综合前人方法制定的装置,分析若干挥发性及非挥发性液体与固体有机化合物以及元素有机化合物中碳氢含量,结果都令人满意(见表1).     

SPE-GC-MS法测定饮用水源水中半挥发性有机物

测定半挥发性有机化合物因预处理方法的不同会得到不同的结果,故一直是值得研究的课题.预处理的方法:液-液萃取、超声波萃取、索氏提取、液固萃取,目前发展的预处理方法有固相萃取(SPE)方法、固相萃取圆盘法、固相微萃取(SPME)等,本次实验用SPE-GC-MS方法测定得到了较好的结果.     

23种挥发性有机化合物在3种吸附剂上漏出容量的测定评价

采用吸附热解吸－气相色谱－质谱法对23种挥发性有机化合物Chromosorb 106、Tenax TA、Tenax TG等3种吸附剂上漏出容量进行了测定。根据实验结果确定了不同的化合物应选择不同的吸附剂及相应的采样体积。结果表明,Chromosorb 106可较好地吸附低沸点的挥发性有机化合物,Tenax TA、Tenax TG均可用于沸点较高的挥发笥有机化合物吸附,这对测定大气中的有机化合物含量采样有一定的参考价值。     

用镧系元素(III)测定有机化合物中的磷和氟

应用14个镧系元素(III)对有机化合物中的磷和氟进行了测定, 阐明了影响测定的因素. 测定的误差:磷为±0.20%,氟为±0.30%.     

新型单壁碳纳米管采样吸附剂性能的评价

研究了单壁碳纳米管(SWCNTs)作为新型采样吸附剂的性能和效果,并应用于空气中挥发性有机化合物的分析测定。结果表明,单壁碳纳米管具有较大的比表面积,与经典Tenax TA吸附剂相比,对低碳数挥发性强的有机化合物回收率高,有更强的吸附能力;空白实验表明,SWCNTs易获得较低本底,具有化学惰性和疏水特性,采样时水的干扰小。当湿度增加时在误差允许的范围内准确度不受影响;实验测定具有较大的穿透容量和安全采样体积。将单壁碳纳米管吸附剂实际应用于大气中挥发性有机化合物的测定,通过与经典吸附剂Tenax TA相比,更适于采集大气中的挥发性有机化合物。     

脂肪胺、醇HOMO能级与质子亲和能关系

20世纪 70年代前后 ,随着离子回旋共振 (ＩＣＲ)实验技术的发展 ,在气相条件下能够进行有机化合物质子亲和能的测定 ,摆脱了复杂溶剂化作用的干扰 ,可以直接研究分子结构与有机化合物气相酸碱性的关系 ,加深了人们对取代基效应的认识 ,为进一步研究溶剂化效应对有机化合物性能的影响奠定了基础 .因此 ,分子结构与气相酸碱性的关系研究成为人们感兴趣的课题之一 .迄今 ,在探讨有机同系物气相碱相与分子结构关系问题的研究方面 ,大体分为两类 :一类是采用经验或半经验参数 (如取代基电子效应参数 )与质子亲和能相关联[1,2 ] ;另一类是利用量子…     

一种有效的红外和激光拉曼光谱分析技术

如所周知,金属有机化合物的稳定性较差,有时系统(如样品池)中存在的氧和水份也会使它分解。因此在测定这一类化合物的红外和激光拉曼光谱时,需要除去系统的氧和水份并在严格的保护条件下进行分析操作,但这一操作方法至今在文献上尚未见到详细报导。我们在研究金属有机化合物的红外和激光拉曼光谱过程中找到了较为简便、可靠的方法,下面将分别介绍。 1.红外分析方法:本方法是在糊状法的基础上加以改进。用糊状法分析金属有机化合物时采用分段测定法,也可得到较好的结果,但在测试过程中一般地存在两个缺点:(i)试样流动。(ii)试样被氧     

有机和聚合物非线性光学材料研究与展望

随着激光的发现和广泛应用,光电子器件的研制已显得越来越重要了。在此应用目标激励下,非线性光学(以下简称NLO)研究取得了巨大的进展。 60年代末发现尿素和六次甲基四胺等有机化合物具有较大的NLO系数,引起了科学家们的注意;但仅当一些实验技术(包括粉末样品的二阶谐波(SHG)系数测定、中心对     

从接触电荷转移复合物的光谱测定化合物的电离势

分子氧可以作为电子受体与很多有机化合物形成接触电荷转移复合物(CCT),从而在长波处产生新的具有最大吸收峰的CCT光谱。本文采用比较法测定了醚类、醇类,胺类、烃类等三十多种有机化合物的CCT光谱。推导了从CCT光谱计算有机化合物电离势的经验公式,并由此计算了上述三十多种有机化合物的电离势。     

环境中挥发性有机化合物检测方法的研究进展

对环境中的挥发性有机化合物检测研究进展,包括挥发性有机化合物的定义、来源、危害、采样方法及分析方法进行了全面的介绍。对气相色谱检测法(GC)、气相色谱-质谱联用检测法(GC-MS)、高效液相色谱检测法(HPLC)、光谱分析法和气体传感器技术等对VOCs的检测及应用进行了重点介绍。