一种应用于电位滴定的通用电极 Ⅱ.季铵盐类和染料类的测定

本文用以邻苯二甲酸二丁脂(或邻苯二甲酸二辛酯)为增塑剂的石墨涂膜电极为指示电极,用四苯硼钠微量电位滴定了一系列季铵盐和三芳基染料类,方法简便快速,结果满意。仪器与试剂:PZ-8型直流数字电压表(上海电表厂),外参比电极:0.1M NaNO_3琼脂溶液为盐桥的饱和甘汞电极,NaTPB溶液:称取NaTPB约12g,加去离子水溶解,与少量Al_2O_3接触一天后过滤,稀释至500ml,用AgNO_3溶液电位滴定其浓度。     

有机化合物中氮的快速微量测定法 Ⅰ.利用四氧化三钴为氧化剂

近年来氧化钴作Dumas测氮法中的氧化剂已逐渐引起重视。为改进Pregl-Dumas法以适用于燃烧化合物的分析,Veea等曾用此氧化剂建立微量测氮法。他们用长达15厘米的四氧化三钴层作固定氧化填充剂,样品置小舟内于较高温度燃烧(750—900°),并需在二氧化碳气流中通入电解氧。这就使仪器装置较为复杂,同时增加还原铜     

氟离子选择电极法测定骨中氟含量

骨中氟含量的测定通常采用较烦琐费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创建是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极测定骨中氟,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以使其与标准氟溶液具有同一离子强度及pH值。我们采用TISAB技术,以自制Y-1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出的方法更为简便与快速。实验部分 (一)仪器氟电极:自制Y-1型氟离子选择电     

高分子化合物中氟的微量分析

<正> 氟碳高聚物与含三氟甲基的有机物,其定量分解是困难的.为促进C—F键完全断裂,常加入助燃剂苯甲酸、十二烷基醇等.为避免氟样品燃烧产物与玻璃容器上的硼、铝等作用,氧瓶一般不用玻璃质。 在其分解后氟离子的测定中,硝酸钍滴定法终点不明显,而且其结果与化学当量计算不符,需要校正值,样品含硫、磷及砷等元素将干扰氟离子的测定. 多年来,有机氟元素微量分析的许多方法是不令人满意的.     

有机氟化合物的元素微量分析进展——氟的分析

绪言近年来,由于有机氟化学的蓬勃发展和大量各种类型有机氟化物的合成,有机化合物中氟的微量分析日益显其重要性。含氟有机化合物中氟或其他元素(碳、氢、氮、卤素、氧等)的分析都存在着一定的困难,因而这些分析方法仅在近年来始能较完善地建立。有机化合物中氟元素分析的困难有两方面: (1)高氟、全氟化合物以及一个碳原子上含有一个以上氟原子的化合物通常具有很高的热稳定性,C—F键的断裂需要剧烈的分解条件;在碳氟化合物的热分解过程中,又往往容     

汞离子选择性电极的试制及其在有机汞化物微量分析中的应用

提出氧瓶分解-汞离子选择性电极法于有机化合物中汞的微量分析。所拟定方法简便、快速,终点突跃,绝对误差±0.3%,化合物中存在氮、氟、硫、磷、硼、硅、钾、钠等元素不干扰测定。     

离子选择电极电位滴定法有机化合物中硼的快速微量分析

有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定^[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖^[2]、氢氧化钾^[3]或EDTA二钠盐^[4]。Gadson等^[5]在含硼无机溶液中加入少量10％氢氟酸,10分钟内形成BF₄^-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等^[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。     

有机化合物中氮的快速微量测定法——Ⅱ.不用固定氧化填充剂的燃烧法

在前文^[1]所述利用四氧化三钴为氧化剂的微量测氮法中,固定氧化填充剂经长期使用后并无显著的消耗现象,因此推想样品的分解氧化全部或绝大部分是在称量管(文献[1],图1,管6)内进行。为研究样品在称量管内分解氧化的情形,我们取消固定氧化填充层,使样品的分解仅赖称量管内的临时填充层进行。     

有机化合物中卤素的快速微量测定方法——汞液滴定法

最近几年来对于有机化合物中卤素的测定,已广泛地采用薛涅格(Sch(?)niger)的三角瓶燃烧法来分解样品。这种燃烧技术,由于结果可靠,仪器简单,操作方便,而且过程异常迅速,目前已几乎完全代替了过去沿用已久的凯利斯(Carius)玻璃封管法,金属弹法(paarbomb method),或在燃烧管内进行的催化燃烧法。     

有机卤化合物中卤素的离子选择性电极的快速微量分析

近年来,离子选择性电极已应用于有机氯、溴^[1-3]及碘^[4]的微量分析。但在电位滴定中,水介质的终点不明显^[5-6],非水介质用的乙酸^[1,2]有刺激性,而1,4-二氧环^[3]已烷则价太贵。