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1.
标题化合物晶体属于空间群P_1,晶胞参数为:a=11.949(6)A,b=12.886(5)A,c=11.557(6)A,α=112.93(3)°,β=115.92(4)°,γ=82.41(4)°。3739个独立衍射数据由四圆单晶衍射仪用低温技术收集。结构用SHELXTL程序重原子法解。结构参数经块矩阵最小二乘法修正后,最终的一致性因子R=0.113。结构分析表明,由氧原子构成钕的八配位稍歪扭的正方反梭柱体,平均Nd-o=2.453A。  相似文献   
2.
在高中物理课本第二册第221页实验五是“利用水在毛细管升高来测定水的表面张力系数”的分组实验,这个实验看起来手续简单,其实作起来颇不易精确,误差很大,效果不好。今年我花费了很长时间,反复实验,最后做得比较成功(误差由40%降低到3%)。这次实验我采取的具体办法有以下几个方面: (一)“高度”测得准确测量水在毛细管  相似文献   
3.
二(三氟乙酸)氯化钕的合成及其对双烯聚合的催化活性   总被引:1,自引:0,他引:1  
1976年F.Dawans在研究丁二烯定向聚合时,曾引入三氟乙酸氯化镍类型的乙醚络合物,对聚合机理作了令人满意的解释并已得到实际应用。但迄今为止,稀土催化剂作为定向聚合催化剂,在三烷基铝低用量条件下,均系非均相的三元体系。这在理论研究和实际应用上都存在一定困难。  相似文献   
4.
 用新型稀土催化体系L3LnnL'-RX-Rm'AIH3-m对苯乙烯和丁二烯共聚合反应进行了系统地研究.探讨了配位基因、稀土元素、烷基铝和第三组份等因素对共聚合反应活性、聚合物的分子量以及立体规整性的影响.用13C—NMR方法解析了共聚物的序列结构.计算了苯乙烯与丁二烯的三种微现结构的键接几率,并以π-烯丙基机理和近扣配位机理,对一些实验结果进行了定性的解释.  相似文献   
5.
通过(CF~3CO~2)~3Ln(Ln=Nd、Y和Eu)和R^1AlR~2(R^1=H, R=i-C~4H~9;R^1=R=C~2H~5), 反应首次合成和培养出Nd-Al、Y-Al和Eu-Al三种新的双金属稀土配合物和晶体, 并用X射线衍射法测定出它们的晶体结构, 然后再用二维波谱技术, 进一步证实和完善了晶体结构中的价态和非共面现象。由此确定这三种稀土配合物分子式的通式为: [(μ-CF~3CO~2)~2Ln(μ-CF~3CHO~2)AlR~2.2THF]~2。根据实验结果还提出了通过烷基化、β-消除(或氢化)、氢转移、键合及缔合等五个步骤生成这些配合物的反应机理。这些配合物单独可使MMA和ECH催化聚合, 前者可获得主要以间同结构聚合物, 后者聚合催化活性较高, 在极少量的ECH存在下,还可使THF开环聚合, 并通过PTHF端基分析, 提出了羊离子聚合反应机理。  相似文献   
6.
如所周知,金属有机化合物的稳定性较差,有时系统(如样品池)中存在的氧和水份也会使它分解。因此在测定这一类化合物的红外和激光拉曼光谱时,需要除去系统的氧和水份并在严格的保护条件下进行分析操作,但这一操作方法至今在文献上尚未见到详细报导。我们在研究金属有机化合物的红外和激光拉曼光谱过程中找到了较为简便、可靠的方法,下面将分别介绍。 1.红外分析方法:本方法是在糊状法的基础上加以改进。用糊状法分析金属有机化合物时采用分段测定法,也可得到较好的结果,但在测试过程中一般地存在两个缺点:(i)试样流动。(ii)试样被氧  相似文献   
7.
X-射线衍射晶体结构的分析是确定化合物结构的常用方法之一。对空气敏感的化合物通常采用装毛细管的方法进行。文献上曾有关于金属有机化合物进行X-射线衍射晶体结构分析结果的报道,但保护技术并无详细记载。我们认为,对微量氧和水份十分敏感的化合物进行X-射线结构分析时,如何将大小约为100μm~3晶体试样在惰性气体保护下封入薄壁毛细管是问题的关键。黄吉玲曾介绍了西德马普学会煤炭研究所建立的“裤形管”分装技术,分装对空气敏感的化合物。但对空气和湿度都敏感的化合物,则要在低温操作箱中进行。  相似文献   
8.
李兴民  孙玉芳  金鹰泰 《化学学报》1986,44(11):1163-1166
在3d族过渡金属配合催化剂结构的研究中,作为活性中心的模型,引人注意的是金属和铝摩尔比1∶1和1∶2的活性体,但其摩尔比2∶1的活性体尚未见报道. 在稀土配合催化剂本质的研究中,人们也一直把注意力集中于催化剂结构,但成功地合成或分离出结晶的活性体只有两种双金属配合物.Ballard等报道的Er(η-C_5H_4R)_2(CH_3)Al(CH_3)_2使乙烯聚合有活性,我们合成出的(CF_3CO_2)HLnCl(C_2H_5)Al(C_2H_5)_2使双烯烃聚合得到高顺式聚合物. 本文利用(i-C_3H_7O)_3Ln-Et_2AlCl-Et_3Al(三元体系)和(i-C_3H_7O)_2LnCl-Et_3Al(二元体系)的可溶性,合成了摩尔比为1∶2∶3=Al∶Ln∶Cl(Ln=Gd,Dy,Er,Tm.Lu-Al活性体中1∶1∶1=Al∶Ln∶Cl)的四种新的Ln-Al-Ln结晶活性体.  相似文献   
9.
在高中物理课本第二册第221页实验五是“利用水在毛细管升高来测定水的表面张力系数”的分组实验,这个实验看起来手續简单,其实作起来颇不易精确,误差很大,效果不好。今年我花费了很长时间,反复实验,最后做得比较成功(误差由40%降低到3%),这次实验我  相似文献   
10.
通过(CF_3CO_2)_3Ln(Ln=Nd、Y和Eu)和R~1AlR_2(R~1=H,R=i-C_4H_9;R~1=R=C_2H_5),反应首次合成和培养出Nd-Al、Y-Al和Eu-Al三种新的双金属稀土配合物和晶体,并用X射线衍射法测定出它们的晶体结构,然后再用二维波谱技术,进一步证实和完善了晶体结构中的价态和非共面现象.由此确定这三种稀土配合物分子式的通式为:[(μ-CF_3CO_2)_2Ln(μ-CF_3CHO_2)AlR_2·2THF]_2.根据实验结果还提出了通过烷基化、β-消除(或氢化)、氢转移、键合及缔合等五个步骤生成这些配合物的反应机理.这些配合物单独可使MMA和ECH催化聚合,前者可获得主要以间同结构聚合物,后者聚合催化活性较高,在极少量的ECH存在下,还可使THF开环聚合,并通过PTHF端基分析,提出了(钅羊)离子聚合反应机理.  相似文献   
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