无机固体样品中硫的测定方法的研究进展

综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等)等3类测定方法的研究进展(引用文献117篇)。     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分     

杜马斯燃烧法与连续流动法测定再造烟叶中总氮量的比较

为提高检测再造烟叶中总氮含量的检测效率,对杜马斯燃烧法(简称D法)和连续流动法(简称L法)进行了对比研究,并初步探索了转换D法结果来代替L法结果的方法。结果表明:杜马斯燃烧法结果普遍高于连续流动法结果,两种方法均具有良好的精密度和准确度。在提高检测效率、降低人员劳动强度和环境污染方面,杜马斯燃烧法优势明显。杜马斯燃烧法结果应用比值系数K(K=DN/LN)进行换算即可代替连续流动法结果。     

CuO-ZnO-ZrO2的柠檬酸燃烧法制备及其催化CO2加氢合成甲醇的性能

采用柠檬酸燃烧法制备了CuO-ZnO-ZrO2(CZZ)催化剂,并将其用于CO2加氢合成甲醇反应.按推进剂化学原理对燃烧反应进行了分析,并采用热重-差热分析(TG-DTA)技术记录了其燃烧行为.采用X射线衍射(XRD)、氮吸附、程序升温还原(TPR)及氧化亚氮(N2O)反应吸附技术对制得的催化剂进行了表征.结果表明:柠檬酸燃烧法的燃烧过程比较温和,燃料用量对催化剂物化和催化性能的影响不大,并结合燃烧反应的特点进行了解释.此外,还对三种燃料(柠檬酸、尿素和甘氨酸)的用量与CZZ性能之间的关系进行了比较,表明柠檬酸作燃料具有更好的工艺可控性.柠檬酸燃烧法是一种简单、快速且有效的制备CZZ催化剂的方法.     

自蔓燃工艺制备纳米TiO2降解制药废水的研究

目前已报道的制备纳米二氧化钛的方法有气相氧化法[1,2]、水热法[1,3]和溶胶-凝胶(sol-gel)法[1,4,5]等。这些方法均以有机钛盐或无机钛盐为原料,制备成本高,不利于在废水处理中作光催化剂推广使用。溶胶—凝胶自蔓燃法(简称SAS)也称低温燃烧合成法,由于工艺简单、反应条件易于     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素

采用氧弹燃烧法对试样进行燃烧,然后用水作为吸收液进行吸收,提出了离子色谱法分离测定电子产品中卤素含量的方法。以Metrosep A Supp 4型阴离子分析柱为离子交换柱,以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。3种卤素离子氟离子、氯离子和溴离子的方法检出限(3S/N)依次为4.0,5.6,20.5μg·L~(-1)。该方法已用于电子产品中卤素的测定。     

对离子色谱法测定煤炭中氟和氯量中样品处理方法的比较

用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量,对样品的两种前处理方法(高温燃烧水解和氧弹燃烧法)的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质,分别用上述两种前处理方法处理后,将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明:(1)氧弹燃烧法的检出限(3S/N)(F-0.036μg·g-1,Cl-0.099μg·g-1)低于高温燃烧水解法(F-0.072μg·g~(-1),Cl-0.198μg·g~(-1));(2)两种方法对氟、氯的测定结果均与标准物质的认定值相符,对氯测定结果的准确度和精密度较高,测定值与认定值之间的相对误差在-1.0%~1.0%之间;(3)对氟测定,氧弹法结果的准确性低于高温燃烧水解法,前者与认定值的相对误差在-6.5%~-4.0%之间,而后者与认定值的相对误差在0.36%~3.6%之间。但氧弹燃烧法不适用于灰分大于25%的煤样。     

用流动氧法快速测定有机物中的硫

目前,国内外定量测定有机物中硫的方法较多,如“石油产品试验方法”中的GB380-64(燃灯法),GB387-64(管式炉法),GB388-64(氧弹法),SYB2606- 60(容量法)等。这些方法手续都比较复杂,每次测定需数小时。应用较普遍的三角瓶燃烧法,因其采用的是在静态氧气中燃烧吸收的方法,一次测定至少也需90分钟。另一缺点是在分析含有金属的试样时,燃烧生成的金属氧化物往往干扰硫的测定。美国D ASTM1552的快速高温燃烧法,虽然采用了较为复杂的高温炉等,但由于用淀粉作指示剂和碘化钾溶液为吸收液,     

测定石油催化剂上积碳方法的改进

我所测定催化剂积碳原用元素分析测碳法(即用高锰酸银热解产物作催化剂的碳氢分析——重量法)。该法因测试速度较慢,为了加以改进,曾到有色金属研究院广东分院参观学习,同时参考了上钢五厂二车间化验室的非水定碳法,对原测碳方法进行了改进。按非水定碳法用于测定钢铁中的含碳量,样品燃烧系采用管式电炉、空管(瓷管或石英管)燃烧法。     

有机化合物中氮的快速微量测定法 Ⅰ.利用四氧化三钴为氧化剂

近年来氧化钴作Dumas测氮法中的氧化剂已逐渐引起重视。为改进Pregl-Dumas法以适用于燃烧化合物的分析,Veea等曾用此氧化剂建立微量测氮法。他们用长达15厘米的四氧化三钴层作固定氧化填充剂,样品置小舟内于较高温度燃烧(750—900°),并需在二氧化碳气流中通入电解氧。这就使仪器装置较为复杂,同时增加还原铜     

海洋沉积物中有机质的测定方法——湿氧化法(重铬酸钾-硫酸法)

海洋沉积物中有机质的测定,主要有三种方法:(1)湿氧化法:a.加入过量氧化剂,然后进行回滴(例如重铬酸钾-硫酸法),b.产生CO_2直接测定;(2)高温燃烧法;(3)样     

空气中微量有机砷化合物的测定

在微量有机砷化合物的测定中,有机物的破坏,一般多用湿式(酸)消化法,亦有用氧瓶燃烧法。有机砷化合物在氧瓶燃烧时,Belcher等指出砷与铂有形成合金之可能;Conner发现,不能将树脂性物质燃烧完全;因此Tuckerman认为湿式消化法对微量有机砷的测定,较氧瓶燃烧法为佳。在砷的测定方面,目前主要有碘量法;Gutzeit法;钼蓝法;二乙氨荒酸银法。其中碘量法因灵敏度较低,不能满足一般微量砷的测定;Gutzeit法因目视者个别差异较大,不及一般光电比色法为精确;二乙氨荒     

溶胶-凝胶低温燃烧法合成Ce1-xGdxO2-x/2固体氧化物纳米粉

采用溶胶-凝胶低温燃烧法合成出Ce1-xGdxO2-x/2(x=0, 0.05,0.10,0.15,0.20,0.30)固体氧化物纳米粉.将用Sol-Gel法制成的干凝胶加热至300 ℃左右使之发生燃烧反应,再将燃烧产物在600 ℃焙烧2 h,即可形成单相萤石结构的氧化物粉体,其平均晶粒直径为20 nm左右.     

同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法

本发明公开了一种同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法,包括下列步骤:(1)用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入丙酮溶液,再加入内标溶液进行震荡提取,取上清液加入衍生化试剂加热后得烟气样品;(2)采用气相色谱质谱联用(GC–MS)法对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出14种酸味成分含量。本发明采用溶剂萃取–GC–MS法,可同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的含量,具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点;特别适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中酸味成分的含量。     

自制瓷燃烧匙和酒精灯瓷芯圈

实验室里铜燃烧匙在演示中常被烧穿或腐蚀,损耗量颇大,若有的实验(如硫的燃烧)改用瓷燃烧匙可耐高温且现象明显。实验室里酒精灯常因灯帽或瓷芯环破损而造成整体的报废。用以下介绍的烧瓷法,可以自制瓷燃烧匙和酒精灯瓷芯圈,还可作为第二课堂结合硅酸盐教材而开展的活动内容。一、制作方法1.将瓷土(高岭土或其它纯粘土)晒干、粉碎,通过50目的细筛,即得细土粉。(小工厂采用泥浆沉降法除去粗砂砾。)2.在土粉中拌入2%氧化镁、3—5%氧化铝或灼烧过的熟土粉,拌匀后加水揉成泥团     

气相氟化合成氢氟烯烃催化剂的研究进展

氢氟烯烃(HFOs)是重要的精细化工中间体, 气相氟化合成HFOs具有可连续生产、 避免对反应釜的严重腐蚀等优点, 简化生产工艺已成为国内外生产氟化工产物的重要方法. 本文简要介绍了合成HFOs的常见催化反应类型以及反应机制, 并按照主催化剂成分分类概述气相氟化合成所用的催化剂, 介绍了各类催化剂的传统制备方法(如沉淀法等)和新的制备方法(如自组装法、 溶液燃烧合成法、 硬模板法、 静电纺丝法等), 以及催化性能, 提出了该催化剂的未来发展方向.     

大比表面积La0.8Sr0.2CoO3的制备及甲烷催化燃烧性能研究

采用丙氨酸溶液燃烧法、丙烯酰胺-丙氨酸法、丙烯酰胺-氨基乙酸法和环氧丙烷法制备了大比表面积钙钛矿型La0.8Sr0.2CoO3复合氧化物,研究了制备方法对复合氧化物结构和性能的影响,考察了其CH4催化燃烧活性,并运用XRD,FI-TR,BET,TPR等进行了表征. 结果表明,制备方法对复合氧化物的性能有较大的影响,其中以丙氨酸溶液燃烧法制备的复合氧化物的比表面积较大(20.31 m2·g-1)和催化燃烧活性较好(T50和T100分别为470和550 ℃). 表征结果表明,该法所制复合氧化物的平均晶粒度较小,表面和氧空穴处的化学吸附氧更容易移动,表观活化能较低,这均有利于催化活性的提高.     

闪蒸气相色谱法应用于天然纤维与助燃剂混合燃烧残留物的分析

应用闪蒸气相色谱法对2种火场中常见的天然纤维载体(木材和棉布)与汽油(或柴油)的混合燃烧残留物进行分析。在模拟火场条件下,分别制得2种载体与汽油或柴油混合燃烧的残留物。根据燃烧残留物热重分析结果选择闪蒸温度为300℃。分析对象为上述2种载体分别在无助燃剂和有助燃剂条件下共同燃烧得到的残渣,分别在完全燃烧后0,24,72h进行取样。结果表明:闪蒸气相色谱技术可从混合燃烧残留物中检测到助燃剂的特征组分,能够满足助燃剂检测鉴定的要求。随着取样时间的延长,助燃剂发生挥发,残留特征组分减少。棉布载体燃烧残留物比木材载体燃烧残留物对助燃剂特征组分的保留效果更好。柴油燃烧产物特征组分较汽油特征组分保留时间更长。     

有机蒙脱土/天然橡胶纳米复合材料的阻燃性能研究

采用机械混炼插层法制备有机蒙脱土/天然橡胶(TMT/NR)纳米复合材料.使用X-射线衍射(XRD)和红外表征了有机蒙脱土的结构特性,并用锥形量热仪测试了纳米复合材料的燃烧性能.结果表明,有机蒙脱土/NR纳米复合材料的热释放速率(HRR)、生烟速率(SPR)等较纯天然橡胶、未改性蒙脱土/NR复合材料均所有降低,表现出较好的阻燃性能.通过对纳米复合材料的燃烧性能和燃烧残余物分析,探讨了该体系的阻燃机理.     

三元配合物Er(Et2dtc)3(phen)的热化学性质

三元配合物Er(Et2dtc)3(phen)的热化学性质;Er(Et2dtc)3(phen); 微量热法; 热动力学; 恒容燃烧能; 标准摩尔生成焓