离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量

摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱（BA）、苯甲酰新乌头碱（BM）、苯甲酰次乌头碱（BH）和苯甲酰脱氧乌头碱（BD）的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为：pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5（BM）,19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。     

气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器的Cl,Br,I响应特性的研究

 将微波等离子体炬原子发射光谱检测器(MPT-AED)用作气相色谱检测器,采用氩气作为工作气、载气和尾吹气,优化了气体流量参数;为了防止被测物质在管壁上的沉积,考察了氧气作为气相色谱-微波等离子体炬-原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED)清洗气时对Cl,Br,I3种元素发射信号的影响。为了考察检测器的分析性能,研究了GC-MPT-AED对有机化合物中Cl,Br,I3种元素的检出限、线性范围、精密度及其响应特性,并将其结果与气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)的结果作了比较,结果表明该仪器对Cl,Br的检测能力优于GC-ICP-AED的结果,线性范围与GC-IC     

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐 ,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬 ( )的快速现场测定方法 .在弱酸性介质中 ,此试剂与铬 ( )形成紫红色产物 ,λmax=5 40 nm,摩尔吸光系数ε=3 .3 2× 1 0 4 L·mol- 1 · cm- 1 ,铬 ( )含量在 0 .0 3～ 2 .0 0 mg/ L内符合比尔定律 .该法用于电镀废水中铬 ( )的快速测定 ,结果令人满意     

新型色谱用微波等离子体离子化检测器的研究

自1965年McCormark提出微波等离子体应用于气相色谱法以来,人们相继研制出多种类型色谱用微波等离子体检测器,并在环保、医药、卫生等部门得到应用。在近几年研究工作的基础上,本文提出了我们新近研制的一种色谱用微波等离子体离子化检测器(MPID),并对检测器的一些分析特性进行了考察。 MPID的结构和工作原理 微波等离子体离子化检测器是我们自己设计和加工组装的,结构示意图见图1。     

便携式微波等离子体离子化检测器气相色谱仪用于气体分析的研究

本文使用自制的便携式微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱仪对可燃气体中N_2、O_2、H_2和CH_4的测定方法进行了研究。以氩气为载气和工作气体,考察了改进后的微波诱导等离子体离子化检洲器(MIPID)的工作参数对测定的影响。对煤气和乙炔中的O_2、N_2、H_2和CH_4进行了测定,分析结果与热导池检测器(TCD)的气相色谱法一致。讨论了高电离电位(>11.7ev)气体组分在MIPID中响应特性。     

微波等离子体炬发射光谱法去溶系统性能的研究

用微波等离子体矩（MPT）作激发光源，等离子体的工作气体为氩气，研究了气动雾化进样去溶系统的工作参数对分析性能的影响，探讨了水冷凝与浓硫酸吸收二者协同去溶的相关性，结果表明，OH （Q1带，带头谱线为308.520nm）的发射强度即可判别样品去溶效果。     

气相色谱用微波诱导氩等离子体光离子化检测器的研究

本文报道了以Surfatron 表面波为激发器件的微波诱导氩等离子体光离子化检测器,以氩气为载气和工作气体,研究了三种不同类型检测器的结构性能, 通过测量检测器的工作参数及苯的检出限等,对检测器的基本特性和离子化机理进行了探讨,并应用于实际样品分析,结果令人满意     

S波段分离腔振荡器的数值模拟与设计

通过粒子模拟的方法设计了分离腔振荡器(SCO),并建立了基于爆炸发射的阴极模型,对带有真实二极管结构的SCO进行了整体的粒子模拟研究。典型的数值模拟结果为:在二极管电压为495 kV,电流为3.93 kA时,输出高功率微波的功率为640 MW,微波频率为2.85 GHz,功率效率为33.0%。同时,还研究了二极管输入电压幅度及波形、阴-阳极间距、阴极半径等参数对SCO输出高功率微波特性的影响,初步研究结果表明:除了栅网的通过率,SCO对二极管阻抗、阴极半径等参数也比较敏感,对应一定的二极管阻抗,需有一个最佳的电压值与之匹配;三角波电压波形会明显降低SCO的功率效率。     

L波段高功率波导缝隙阵设计与数值模拟

设计了一种基于宽边纵缝驻波阵的高功率射频微波辐射系统,系统由四路矩形波导以及聚四氟乙烯天线窗组成。天线内采用真空绝缘实现天线高功率容量,天线窗真空侧采用周期刻三角槽技术抑制高功率微波介质表面击穿。在波导缝隙阵与天线窗之间设计支撑板,除支撑天线窗外还可抑制表面波电流。采用HFSS数值模拟软件对辐射系统进行了优化设计。数值模拟结果表明,设计的辐射系统在频率为1.575 GHz时,增益为22.7 dBi,天线口径效率为98.3%,反射系数为-25 dB,带宽达到5%,带宽内天线增益波动小于等于0.4 dB、天线口径效率大于等于98%、主瓣指向偏差小于等于1.2。系统功率容量达到1.92 GW。     

同轴虚阴极振荡器实验研究

 介绍了中国工程物理研究院应用电子学研究所关于同轴虚阴极振荡器实验的最新进展。实验结果表明，带阳极反射板结构的同轴虚阴极振荡器比不带阳极反射板结构的同轴虚阴极振荡器输出微波功率更高，频谱更纯。在二极管电压350 kV，电流23 kA条件下，输出微波峰值功率500 MW，能量转换效率约6.2%，工作频率为3.3 GHz。对实验结果进行了理论分析。