液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物

建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。     

顶空气相色谱-质谱法快速测定废水中的α-甲基萘

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中α-甲基萘的含量。优化色谱、质谱及顶空条件,选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。α-甲基萘的质量浓度在40～1 500 g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5,当废水取样量为10.0 mL时,方法检出限为4.8μg/L。在3个不同加标水平下,实际废水样品中α-甲基萘的平均回收率为89.8%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～7.1%(n=6)。该方法快速灵敏、准确度高、重现性好,适用于废水样品中α-甲基萘的应急监测。     

热解析–气相色谱–质谱法测定汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物

将待测材料直接放在热解析管中,用热脱附–气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物的含量进行检测。经试验优化,热解析时间选择为30 min。在10~500μg/m L范围内,7种苯系物的质量浓度与对应色谱峰面积线性相关,相关系数为0.998 3~0.999 6。方法的加标回收率为80.3%~98.1%,测定结果的相对标准偏差为3.37%~5.42%(n=7)。该方法具有操作简便、提取效率高和全自动化等优点,适用于汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物的检测。     

自动顶空进样-气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分

建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后,迅速转移至顶空瓶,加入10 mL水,立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱法定性(带NIST谱图),面积归一化法定量。考察了样品前处理方法、制备溶剂、水浴温度、盐效应、程序升温等因素对实验结果的影响,测定了4个品种薰衣草花中的40种挥发性成分相对百分含量,相对标准偏差为0.2%～1.9%(n=6)。新建方法操作简单,快速、高效、自动化程度高,可用于薰衣草花中挥发性成分的快速分析。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物北大核心CSCD

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境,用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·m^(-3)。加标回收率为84.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为8.0%～9.8%。     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃

建立了顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃的分析方法。样品采用自动顶空进样技术，经DB–5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离后，用电子捕获检测器检测。优化样品保存条件为加入0.5 g抗坏血酸，冷藏避光保存。优化顶空条件：平衡温度为70℃，平衡时间为30 min,NaCl添加量为2.5 g。使用4-溴氟苯作为质控物质，保证测定结果的准确性。17种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.003～2μg/L，平均回收率为85.7%～105.7%，测定结果的相对标准偏差为1.0%～5.6%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、重现性好，适用于生活饮用水中17种挥发性卤代烃的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定木材中的五氯苯酚

建立采用气相色谱–质谱法检测木材中五氯苯酚含量的方法。用甲醇为萃取溶剂超声提取木材中五氯苯酚,以气相色谱–质谱仪进行定量分析。五氯苯酚的质量浓度X在0.025～2.0 mg/L范围内与其色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性回归方为Y=394.4X–8 435,线性相关系数r~2为0.999,检出限为0.03 mg/kg。在20,40,125μg/L加标水平下,样品加标回收率为94.1%～101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.90%～2.13%(n=6)。该方法的样品前处理简单,不需要衍生化,具有较高的准确度与精密度,可用于木材中五氯苯酚的测定。     

顶空–GC测定卷烟包装材料用胶粘剂中挥发性有机化合物时所用溶剂的研究

1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)是一种高沸点、同水互溶、同各种挥发性有机化合物互溶的有机溶剂,各种卷烟包装材料用胶粘剂能在DMI中良好地分散溶解,因此DMI适合作为顶空–气相色谱法测定卷烟包装材料所用胶粘剂中19种挥发性有机化合物含量时所用溶剂。为了降低实验成本、降低实验方法检出限,可在DMI中加入一定比例的水,将含量在0.8 mg/mL左右的19种挥发性有机化合物的标准溶液用DMI及不同比例的水稀释后,进行气相色谱液体进样和顶空进样实验。结果表明,样品稀释后含有30%(体积分数)的水时,各化合物含量比较稳定,可降低大多数挥发性有机化化合物的检出限。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖4种水溶性糖的含量。样品用水超声提取,稀释过滤后直接进样,以Acquity BEH Amide色谱柱为分析柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,采用负离子多反应监测模式分析。果糖和葡萄糖的线性范围为2.5～30μg/mL,蔗糖和麦芽糖的线性范围为0.25～3μg/mL,线性相关系数均大于0.997,方法检出限均为0.03 mg/g。加标样品的平均回收率为93.6%～101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.9%(n=6)。该方法简便、快速,可用于卷烟样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的测定。     

GPC–HPLC–MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量

以动植物油脂为实验材料,建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC–ESI–MS/MS)分析,多反应监测模式(MRM)下外标法定量。在0.1~5.0μg/L范围内线性良好,天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的相关系数分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,检出限为0.5μg/kg。在5μg/kg添加水平下,空白加标回收率为71.5%~82.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~8.3%(n=6)。该方法样品处理过程简便快捷,测定结果准确,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留的方法。稻谷样品以乙腈作为提取溶剂,样品提取液用50 mg PSA、50 mg C_(18)和150 mg MgSO_4为净化剂进行净化。以乙腈为流动相A,2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相B,采用配有大气压电化学源的超高压液相色谱–三重四级杆串联质谱联用仪进行检测,选择正离子多反应监测模式。阿维菌素的质量浓度在50～1 000μg/L范围内,其它目标物的质量浓度在5～1 000μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为1.0～2.5μg/kg。样品的加标回收率为70.2%～110.6%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=6)。该方法具有分析时间短、操作简单、灵敏度高等优点,能够较好地满足稻谷中农药残留检测的需要。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量。水样经80℃、30min静态顶空提取后,在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相。在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。25种挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.13~2.06μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在75.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~9.8%之间。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药

建立微波萃取–气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药的含量。样品以丙酮–二氯甲烷(1∶1)为萃取溶剂,采用硅胶小柱净化,浓缩后经火焰光度检测器检测。5种有机磷农药的质量浓度在0.010～0.500μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.33～3.66μg/kg。样品加标回收率为90%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～9.05%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机磷农药的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的莠去津、灭草松和呋喃丹

建立固相萃取–气相色谱–质谱法(SPE–GC–MS)测定地表水中莠去津、灭草松和呋喃丹的残留量。采用HLB固相萃取柱净化、富集地表水中的莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂,以丙酮洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用丙酮溶解,过滤后用气相色谱–质谱仪定量分析。莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂的质量浓度在0.05～10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 4,0.000 7,0.000 6μg/L,加标回收率为82.0%～106.0%,测定结果的相对标准偏差分别为2.16%,3.22%,1.84%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度高,适用于地表水中莠去津、灭草松、呋喃丹含量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定粮谷中的玉米赤酶烯酮

建立了快速检测粮谷中玉米赤酶烯酮的高效液相色谱–串联质谱方法。样品经甲酸化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,以高效液相色谱–串联质谱法对粮谷中的玉米赤酶烯酮进行测定。玉米赤酶烯酮的检出限为1.0μg/kg,线性范围为3～200μg/kg,测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=6),样品加标回收率为84.8%～94.7%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能够满足粮谷中痕量玉米赤酶烯酮的分析要求。     

顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物（VOCs）的顶空/气相色谱-质谱联用（HS/GC-MS）法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源（EI）下进行选择离子扫描（SIM）定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.05～0.60μg/g和0.10～1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%～114%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%～5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。