UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

环境中挥发性有机化合物检测方法的研究进展

对环境中的挥发性有机化合物检测研究进展,包括挥发性有机化合物的定义、来源、危害、采样方法及分析方法进行了全面的介绍。对气相色谱检测法(GC)、气相色谱-质谱联用检测法(GC-MS)、高效液相色谱检测法(HPLC)、光谱分析法和气体传感器技术等对VOCs的检测及应用进行了重点介绍。     

全自动凝胶净化色谱对大米农药残留提取液的快速净化及其性能评价

采用全自动凝胶净化色谱仪对大米样品中多菌灵、啶虫脒、辛硫磷、吡虫啉、嘧霉胺、咪鲜胺、烯酰吗啉、噻虫嗪等8种农药萃取液进行净化处理,通过LC-MS/MS法对目标农药定量分析,并对自动凝胶净化色谱仪的性能进行了评价。结果表明:自动凝胶净化色谱可以实现目标农残萃取液的批量处理,净化后萃取液可以满足目标农残的LC-MS/MS定量分析要求,具有较好的稳定性,同时减少了操作人员有机溶剂暴露水平。     

SnO_(2)/ITO光电化学电极制备及性能研究EI北大核心CSCD

采用商品化氧化铟锡(ITO)导电玻璃、纳米SnO_(2)水胶体分散液,通过旋涂法制备了高性能SnO_(2)/ITO电极,考察了SnO_(2)旋涂浓度、旋涂量、Triton X-100浓度、煅烧温度对SnO_(2)/ITO电极性能的影响,并优化了缓冲体系、pH、浓度及偏压条件。结果表明,当SnO_(2)水胶体分散液浓度15%、Triton X-100浓度0.01%、煅烧温度450℃时,制备的SnO_(2)/ITO电极具有较高的热稳定性和光电化学性能;草酸-草酸钠缓冲体系有利于光电流的产生,当草酸浓度为30 mmol/L(pH 6.0)、偏压为0.5 V时,可以产生较高的稳态光电流信号,以Ru(bpy)_(2)(dppz)^(2+)为光电化学信号探针,检测限为10 nmol/L。考察了ITO电极的性能差异性,同一批次及不同批次之间的光电流信号一致性相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间。     

基于紫外-可见光谱国标Ⅰ级水净化系统的设计与实现

国家标准规定的Ⅰ级水是分析实验室常用的试验用水，为快速、准确的实现纯水水质分析，为分析实验室设备自动化、智能化提供科学依据，采用全波段（200~900 nm）紫外-可见光谱分析技术，设计了基于紫外-可见光谱国标Ⅰ级水净化系统（NSGI-WPS）。该系统以树莓派为核心控制器，光谱探测器、电导率传感器为采集模块，改良的硅钼蓝分光光度法为可溶性硅测定方法，实现了对分析实验室用水254 nm吸光度、电导率和可溶性硅含量的同时在线检测。在痕量硅含量的测定试验中，为了消除噪声干扰对试验的影响，系统采用Savitzky-Golay平滑去噪法对光谱进行预处理，通过窗口宽度和多项式次数的不同组合形式，获得了80组平滑后的光谱数据，将其分别与0.004，0.006，0.008，0.010和0.012 mg·L-1硅标准溶液浓度进行一元线性回归分析后，得到单波长吸光度与硅标溶液浓度的相关光谱。试验结果表明，当窗口宽度为17，多项式次数为2时，相关光谱的特征峰宽度最宽，特征峰区间为796~824 nm，特征峰峰值所处波长与平滑后的显色溶液吸收光谱峰值波长一致。通过比较不同硅标准溶液的显色溶液吸收光谱分布，发现硅标液浓度与吸收光谱呈线性正相关，因此，试验选取812.638 nm为最优特征波长。为了建立可溶性硅含量与显色溶液吸光度的关系模型，以加入的硅标准溶液浓度为横坐标x，812.638 nm处显色溶液的吸光度为纵坐标y，绘制了其工作曲线，曲线的决定系数R2=0.999 6，表明了模型具有较强的拟合能力。此外，编写的NSGI-WPS系统管理软件实现了参数的实时处理和自动控制，对未达到分析实验室国标Ⅰ级水用水规格的纯水通过反渗透（RO）、连续电去离子技术（EDI）、混合床离子交换树脂和紫外光氧化等技术处理，实现了对纯水的严格控制。通过对比分析自来水、Ⅲ级水、Ⅱ级水在净化前后各参数变化，发现净化后各参数数值下降显著，其中，电导率最高下降幅度可达99.94%，各参数的相对平均偏差均小于2%。试验结果表明，基于紫外-可见光谱分析法的NSGI-WPS系统具有净化能力强、准确性高、鲁棒性好等优点，经过检测、分析和净化后的纯水满足分析实验室国标Ⅰ级水用水要求。本文为紫外-可见光谱分析法在纯水净化系统中的应用做出了探索性研究。     

仿生嗅觉技术在微生物代谢产物气味检测中的应用研究进展

针对微生物方面的检测方法具有耗时长、昂贵、操作复杂等不足,经过多年的发展,仿生嗅觉技术已经能够应用实际问题中,并且没有传统检测方法的弊端。介绍了仿生嗅觉技术之一:电子鼻的主要三个组成部分(气体采集系统、气敏传感器阵列和模式识别系统),综述了电子鼻在食品和疾病微生物代谢产物检测中的应用。随着传感器技术和模式识别技术的发展,电子鼻在微生物代谢产物检测中有着很高的可行性,跟传统检测方法相比,电子鼻技术有着明显的优势。并对电子鼻的应用前景和发展趋势进行了展望。