空气敏感固体化合物红外光谱测试方法

在红外光谱测试中对某些能升华而又对空气敏感的金属有机化合物可以经过真空处理得到合适的测试样品。但这种方法不适用于不能升华的样品。一般固体样品适用的红外常规压片和糊状制样方法,因其操作过程较长,故在空气敏感的样品制样中必需有保护环境。在上述二种方法中,以糊状法制样更适合于空气敏感样品。这时,油层包复在样品粒子表面,起着隔离空气的作用,使样品在光谱测量过程的短时间中免于(或不致很快)破坏。但油糊(石蜡油或氟油)制     

傅里叶交换拉曼光谱及其在化学中的应用

传统的激光拉曼光谱,由于采用光栅分光系统和可见激光为光源,使它存在几个固有缺点。试样本身和微量杂质受激光照射后产生的荧光很强,常常严重干扰拉曼光谱的测量。由于激发光位于可见区,很易使试样受热分解或光致解离。它的频率精度也较差,不适于做光     

稀土冠醚配合物的激光拉曼和红外光谱

本文观察了各个硝酸稀土与15-冠-5(1)、18-冠-6(2)生成的配合物的激光拉曼和红外光谱。配位体的C-O-C红外伸缩振动频率向红移,提供了两者发生配位的迹象。轻、重稀土配合物的不同光谱特征主要取决于配合物水合与否的不同空间构型。875cm~(-1)附近峰属于稀土离子与冠氧原子配位后的金属-氧环伸缩振动,它仅存在于轻稀土无水配合物中。     

钬、苯甲酸与2,2′-联吡啶三元配合物的拉曼光谱研究

对新合成的钬-苯甲酸-联吡啶三元配合物进行了拉曼光谱分析,对配合物的振动频率作了归属,初步讨论了配体与镧系金属钬的配位方式。结果发现,在拉曼光谱中,配合物苯甲酸钬-联吡啶的羧基的反对称和对称伸缩振动的波数差Δν(νas-νs)为126 cm-1,小于其相应钠盐的波数差Δν(νas-νs)(150 cm-1)。依照红外光谱的配位规律,其配位方式应为桥式、螯合桥式三齿或螯合双齿。晶体结构测试结果表明,钬与苯甲酸六个氧原子配位方式为:两个螯合双齿和四个桥联双齿,所以拉曼光谱在表征羧酸根与金属配位方式的规律与红外光谱配位规律一致。     

我们为什么选择VECTOR22型红外光谱仪

红外光谱对应于振动过程中发生偶极变化的各种分子的振动/转动光谱,红外光谱在各种官能团鉴定及分析中应用十分重要,可用于有机化合物鉴定、高分子材料及各种金属有机化合物鉴定与分析,是相关学科研究的重要工具.     

激光拉曼光谱(二)

四、在化学上的应用 1.拉曼光谱与红外光谱虽然红外光谱和拉曼光谱均属分子光谱的范畴,研究的对象也大致相同,然而在产生光谱的机理、实验技术、光谱的解析等方面有较大的差别。因此,我们先将两种光谱作一简要的比较。样品的分子吸收红外光源产生红外吸收光谱,对单色光源的散射产生拉曼光谱。吸收光谱和散射光谱都与分子的振动,转动和品格振动等物理过程相关。因此,与红外光谱一样,拉曼光谱也是研究分子(或晶格)振动光谱和分子转动光谱的一种方法。     

有机金属化合物的振动光谱I:环戊二烯夹心化合物的力常数计算

测定了过渡金属环戊二烯夹心化合物的红外与激光拉曼光谱,在此基础上,用G-F矩阵法计算了这类化合物的力常数.讨论了环戊二烯与金属间化学键的性质.     

红外和拉曼光谱用于对丝蛋白构象的研究

动物丝纤维和相关丝蛋白材料的性能与丝蛋白本身的二级结构即构象密切相关。红外光谱和拉曼光谱是研究蛋白质构象的有力手段，因此在丝蛋白结构的研究中也有广泛的应用。本文综述了红外光谱和拉曼光谱在家蚕、野蚕(主要是柞蚕)和蜘蛛丝蛋白研究方面的应用，并对表征丝蛋白各种构象的红外和拉曼特征峰进行了较为全面的归纳总结。     

真空升华法测定环戊二烯镧系金属络合物的红外光谱

镧系金属有机络合物对氧和水极不稳定,易被氧化和水解。进行这类固体样品的红外光谱测试时,一般在充干燥惰性气体的干燥箱中,用石蜡油糊法制样。Dubeck等曾报导用这种方法制样测得一系列二茂氯化镧系金属络合物的红外光谱,在3300厘米~(-1)附近都有吸收峰。我们用干燥箱法测定过很多与之类似的镧系元素环戊二烯络合物光谱,在3500厘米~(-1)附近也有吸收(图1a)。这类络合物按其结构不应在这里出现吸收,可能是干燥箱中残留的少量氧和水使络合物破坏而造成的。干燥箱操作的另一不足之处是需多次抽空充气,很费     

若干全氟环烃及其衍生物的拉曼光谱

由于C—F键的强极性,其振动模式在红外光谱中表现为强吸收谱带,而在拉曼光谱中则较弱,因此早期关于有机氟化合物振动光谱的研究以红外光谱为多,这方面Brown和Morgan已有详细总结.但有机氟化物的某些骨架振动往往呈现强的拉曼谱带.近年来对环状有机物的拉曼光谱研究已有较全面的总结,但对全氟环烷类及其衍生物尚无较系统的研究.本文报道若干全氟环烃及其衍生物的拉曼光谱数据,讨论了环呼吸振动频率与环大小及取代基的关系,环内双键振动频率的特性.实验证明全氟环烃的某些光谱特征与碳氢的环烃有较大的差异.     

碳化-酸溶法消解有机化合物试样

1　引　　言试样的消解是分析测试的重要环节 ,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但实际应用中这些方法都有一定的局限性 ,这是因为 :(1)不能保证对所有的有机试样都能完全消解 ;(2 )不能保证在消解过程中待测组分完全不损失 ;(3)使用高氯酸时存在着可能爆炸的危险。作者对碳化 酸溶法消解有机化合物试样进行了系统的研究 ,并成功地完成了各类有机试样的消解 ,尤其是难于消解的有机化合物试样 ,如原油、石蜡、沥青、润滑油、环烷酸盐、尼龙、橡胶、工程塑料、化妆品、皮革、动植物体等。实践证明 :碳化 酸溶法是能很好满足这些…     

原位拉曼光谱研究激光诱导化学反应的最新进展

原位拉曼光谱兼具激发和原位监测化学反应的双重功能,为深入研究光化学反应及相关机理提供了新的途径.结合本课题组的研究成果,本文总结了近年来利用原位拉曼光谱和原位表面增强拉曼光谱(SERS)研究激光诱导化学反应的最新进展.首先,概述了利用原位SERS技术研究表面等离激元(SP)诱导催化反应的研究进展,着重介绍了SP诱导偶合反应的发现和发展.其次,回顾了利用原位拉曼光谱研究激光诱导化学反应的研究情况.最后,讨论了原位拉曼光谱研究激光诱导化学反应存在的问题并展望了未来的发展趋势.     

金属有机化合物分析(ⅩⅤ)——稀土-金属双核金属有机化合物的薄层色谱和红外光谱关系的研究

用薄层色谱法,分离了稀土-金属双核金属有机化合物,该类化合物的薄层色谱R_f值和红外光谱vco波数之间存在一致的变化关系,本文对这种变化关系作了初步解释。     

第49届分析科学暨光谱与其他谱学国际会议

本届国际会议于2003年6月1日～4日在加拿大Ottawa市召开,由该市Carleton大学主办。大会报告有2个:(1)加拿大Windsor大学RFAroca,表面增强共振拉曼与单分子谱图,获Herzberg奖;(2)加拿大Ionalytics公司RGuevre mont,高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的发展,获Barringer研究奖。专题研讨会共16个。(1)感耦等离子体质谱联用技术的多用途性及其新方向;(2)毛细管电泳与其相关技术;(3)红外、拉曼与核磁共振谱;(4)水溶液的振动光谱;(5)人类健康和环境中的金属;(6)光谱学与医学的机遇-由崇高至荒诞;(7)以激光为基础的分析技术———激光诱…     

醇热法合成单晶银纳米线及其表征

以硝酸银为前驱物, 聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为结构导向剂, 通过醇热法, 反应温度为140 ℃, 反应时间为24 h的条件下制备了银纳米线. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)和激光拉曼光谱(Raman)等手段对产物进行了系统表征, 结果表明: 所得银纳米线具有面心立方结构, 沿着(111)晶面生长, 具有单晶结构; 考察了反应温度和时间对产物形貌的影响, 结果表明: 反应温度和时间在形成银纳米线的过程中起着关键的作用; 银纳米线具有较强的表面增强拉曼散射效应; 同时提出了银纳米线可能的晶化机理.     

激光拉曼光谱(一)

一、前言 1928年印度物理学家C.V.拉曼(Raman)发现了拉曼效应。拉曼光谱学是以拉曼效应为基础发展起来的。拉曼光谱发展的前十年,在结构化学、分子光谱学的研究中发挥了重要作用。在这十年中间共发表了二千多篇文章,报导了四千余种化合物的拉曼光谱图。由于技术上的原因,拉曼光谱在实验技术和应用上都有相当的局限性。例如,样品用量大(通常要几十毫升)、曝光时间长(有时需数小时到几十小时)、并且仅限于做无色液体样品、受荧光干扰大等。然而,在六十年代初期,激光被用作拉曼光谱的激发光源之后,由于激光的优越性(能量大而集中,单色性好,偏振性能强),克     

中位-四(4-N-甲氧羰甲基吡啶)卟啉镍配合物的表面增强拉曼光谱研究

研究了季铵盐型的中位-四(4-N-甲氧羰甲基吡啶)。卟啉(H_2T_(rNEAMS)PyP(4))及其镍配合物(NiT_(rNEAMS)PyP(4))的共振拉曼光谱和表面增强拉曼光谱,对其拉曼特征频率作了经验归属,并研究了溶液酸度对拉曼光谱的影响.实验结果表明,该配合物随着溶液酸度的变化,具有不同的存在形式,且彼此保持一定的平衡关系。     

HEK-TCNQ的光诱导电荷转移与HEK-DDQ的基态电荷转移

合成了电荷转移复合物HEK-TCNQ和HEK-DDQ(HEK=9-hydroxyethylcarbazole)。拉曼光谱和吸收光谱测定表明: 光电导为10^-^1^1s.cm^-^1的HEK-TCNQ在514.5nm激光照射下可发生电荷转移, 生成HEK^+TCNQ^-, 其光电导显著增大。X射线结构分析和红外光谱表明: HEK与DDQ之间基态电荷转移量为0.1~0.2。     

十二氢十二硼酸双桥氯四(三苯基膦)合双钯(Ⅱ)的拉曼光谱和红外光谱

十二氢十二硼酸双桥氯四(三苯基膦)合双钯(Ⅱ)是一种新合成的红色粉末状固体,其元素分析测定值与理论值相符,但其拉曼光谱与红外光谱尚未见报道.为了探讨这类配合物的分子结构,我们参照有关文献,测定了它们的拉曼光谱和红外光谱,并对其特征频率进行了初步的归属和指认.     

过渡金属表面α-吡啶基的振动光谱学判据

基于簇模型采用密度泛函理论在B3LYP/6-311+G^**/LANL2DZ(metal)基组水平上计算了吡啶及α-吡啶基吸附于Pt、Pd、Rh、Ni四种金属表面的红外和拉曼光谱. 通过详细地分析和比较计算结果与文献报道的实验谱图, 提出了以N端吸附的吡啶分子和α-吡啶基这两种表面物种各自存在的谱学判据. 计算结果表明在以上四种金属表面, α-吡啶基的拉曼活性比吡啶的小, 而特征谱峰的红外强度与吡啶相当. 该结果表明红外光谱是检测金属表面α-吡啶基的有效手段, 也解释了采用表面增强拉曼光谱和红外光谱研究吡啶吸附在金属表面得出不同结构的原因.