GC-MS同时测定油脂性的食品及食品添加剂中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

采用气相色谱电子轰击离子源质谱(GC-EI-MS)技术同时分析油脂性食品及油脂性添加剂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素的迁移量。以GC-EI-MS选择离子检测模式(SIM)进行定性和定量分析,优化出了油脂性基质的系统前处理方法。当样品的加标浓度水平分别为0.25和0.50 mg/kg时,加标回收率为58.9%～111.1%,相对标准偏差为1.0%～4.6%。16种PAEs在0.1～2.0 mg/L浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.9960～0.9995,检测限(LOD)均为0.07～0.70μg/kg。方法已用于8批油脂性的食品和7批油脂性食品添加剂中16种痕量PAEs迁移物的分析。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯的方法。方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在0.09～11.83 mg/kg之间,平均回收率在81.45%～113.90%范围内,相对标准偏差为1.55%～9.41%。采用该方法对国内食用油中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,可满足目前食用油中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气相色谱-负化学电离质谱法测定塑料中十七种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-负化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时测定塑料中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。塑料样品经二氯甲烷超声提取并过滤后进行检测。采用HP-5 MS毛细管色谱柱在程序升温条件下对滤液进行色谱分离,质谱采用负化学电离(NCI)模式,反应气采用氨气。17种PAEs在0.05~3.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检出限为0.018~2.162 mg/kg;在100,500,1000,5000 mg/kg 4个添加水平下,17种PAEs的平均加标回收率为95.8%~106.5%,RSD(n=6)为2.6%~7.9%。方法可用于塑料产品中17种邻苯二甲酸酯的检测。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。     

液相色谱法同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯

采用甲醇超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯类环境激素;探讨了流动相和色谱柱对6种邻苯二甲酸酯分离的影响,以及二极管阵列检测器对定性分析的重要性和检测波长的选择,并对实际样品进行了测定.结果表明:方法的线性相关系数R>0.999 8,检出限在4.0～10.0mg/kg,加标回收率为90%～98%,相对标准偏差为0.11%～1.13%.该方法灵敏、快速、高通量,可用于检测国际关注的6种邻苯二甲酸酯,为化妆品中邻苯二甲酸酯的测定提供参考依据.     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分。样品经正己烷超声提取、中性氧化铝柱(AL-N)固相萃取纯化后,采用GC/MS(SIM)内标法进行定性定量分析。19种目标物在1～40μg/mL(BXA为5～200μg/mL)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9973～1.0000,检出限为0.07～1.68mg/kg,加标回收率为89.1%～106.7%,相对标准偏差为0.75%～5.93%(n=6)。该方法干扰小,重现性好,结果准确,适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类成分的分析测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量。结果表明,23种酯类化合物在0.4~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76 mg/kg,定量限为0.04~2.52 mg/kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。     

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm, 1.8 μ m）,以超临界CO₂流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器（PDA）检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限（S/N=3）为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯

采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测。15种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4.2～315.6之间;检出限在0.0001～0.01 mg/L之间。当添加浓度范围在0.05～1 mg/kg时,回收率在71.8%～90.1%之间,RSD为2.1%～18.9%。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。     

离子色谱-紫外检测法测定饲料中的胍基乙酸

通过对色谱柱、流动相洗脱、样品前处理等条件进行优化,建立了一种检测饲料中胍基乙酸含量的离子色谱法。在甲磺酸线性梯度洗脱条件下,样品经Dionex IonPacTMCS16阳离子交换柱分离,用紫外检测器于200 nm波长处进行检测。在0.5~200 mg/L范围内,中胍基乙酸色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(相关系数r2=0.999 9)。配合饲料和浓缩饲料中胍基乙酸的检出限为4.5 mg/kg、定量限为15 mg/kg,复合预混合饲料中胍基乙酸的检出限为9.0 mg/kg、定量限为30 mg/kg。该方法对添加量在15 mg/kg~60 g/kg范围内的禽用配合饲料、猪用配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料中胍基乙酸的回收率均大于94%。该方法性能指标可满足饲料中胍基乙酸含量的检测需求。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂

该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03～30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r~2)大于0.99,方法的检出限为0.09～22.13 mg/kg,定量下限为0.25～63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%～120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%～10%。将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定小麦粉中苯甲羟肟酸

基于目标化合物的弱酸性及小麦粉基质的特点,通过对不同提取剂、流动相组成、梯度条件及色谱柱的选择及优化,建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定小麦粉中苯甲羟肟酸的分析方法。样品中的苯甲羟肟酸采用甲醇提取,无需净化,以甲醇-磷酸盐(p H 3.7)为流动相,Waters Xbridge C18色谱柱完成了对目标物及特定干扰物的完全分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。该方法在0.1～10μg/mL范围内线性关系系数(r~2)大于0.999;方法检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;在定量限(LOQ),2 LOQ和10 LOQ 3个添加水平下重复测定6次的回收率为93.7%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～3.8%。该方法适用于小麦粉中苯甲羟肟酸的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合材料及制品中5种单体迁移量

建立了顶空-气相色谱质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合物材料及制品中1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、苯乙烯、乙苯、丙烯腈等5种单体在10%（体积分数）乙醇溶液、4%（体积分数）乙酸溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液，以及橄榄油等5种食品模拟物中的迁移量。分别对色谱柱、载气流量、分流比、顶空平衡温度和时间等条件进行了优化，目标物采用TG-WAX MS色谱柱（60 m×0.25 mm,0.25μm）分离，质谱法检测。实现了对苯乙烯类聚合物及材料中5种单体的同时快速分析检测。5种单体的质量分数在0.01～1 mg/kg范围内与其色谱峰面积线性关系良好，各单体的线性相关系数均大于0.998，检出限为0.001～0.003 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.6%～8.7%(n=6)，回收率为80.2%～119%。该方法是对国标方法的完善补充，适用于对食品接触用PS、AS、ABS等苯乙烯类聚合材料中的1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、乙苯迁移量的检测分析。     

李晶1,2, 徐济仓1, 李雪梅1, 周建光2, 朱岩3, 缪明明1*超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35 ℃,在200～500 nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32～2.51 mg/kg。在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%～121.0%,相对标准偏差为0.51%～4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。     

高效液相色谱法对唇膏中9种限用着色剂的同时测定

建立了用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定唇膏中9种限用着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7)的检测方法.采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测.以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长240 nm.所建方法可在15 min内对9种目标物同时进行检测,且各化合物均达到基线分离.实验结果表明,在0.05 ～100 mg/L范围内,9种着色剂的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系.方法的平均回收率(n=9)为85% ～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ～8.20%,9种目标物的检出限为0.01 ～0.1 mg/L.     

气相色谱质谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂等10种物质同时测定的气相色谱质谱法,对提取方法及色谱条件进行了研究,各物质的检出限在0.2～0.8 mg/L之间。在两个添加水平下,水基型和溶剂型建筑用胶中苯系物及邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在98.1%～101.5%之间。5个实验室间对相同建筑用胶样品测定的相对标准偏差在1.9%～3.9%之间。     

涡旋混合辅助超声提取-高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用涡旋混合辅助超声提取样品的前处理方式,应用高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.基于样品基质的属性,采用漩涡混合器混合样品,使样品均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声萃取的方式提取目标物.研究了不同萃取溶剂、提取方式及其条件对目标物检测结果的影响.优选了色谱分析所用的流动相、检测波长、流量和进样量等条件.在优化条件下,5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积与其质量浓度呈线性关系,相关系数(R2)都大于0.997,回收率分别在91.9%~111.4%和88.3%~121.4%之间,相对标准偏差RSD分别在1.41%~2.80%和1.24%~2.94%之之间.检出限分别在0.3~0.6 mg/kg和0.2~0.3 mg/kg之间.研究表明方法简便、耗溶剂量少、准确,与现行标准方法具有较好的吻合性,适合于同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.