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建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。 相似文献
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超声提取/气相色谱-质谱法测定海洋生物中的多环芳烃 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了海洋生物体中16种优先控制多环芳烃的超声提取/气相色谱-质谱测定方法,对海洋鱼类、虾类、贝类和蟹类等生物样品的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化。以正己烷-二氯甲烷(2∶1)作为溶剂进行超声提取,提取液经60%硫酸溶液和中性氧化铝-弗罗里硅土混合层析柱净化,采用气相色谱-质谱法定性和定量分析。在优化条件下,16种多环芳烃的线性范围为0.005～0.500 mg/L,相关系数(r)不低于0.998 4,检出限为0.03～0.28μg/kg。加标水平为2、20、100μg/kg时,平均加标回收率分别为55%～118%、80%～114%和79%～113%,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,能满足海洋生物体中持久性有机污染物分析的要求。 相似文献
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