构建现代基础化学实验环保化导向实验课程的探讨

现代基础化学实验不可避免地会带来相应的“三废”排放问题,如何科学、环保地进行化学实验设计,最大限度地减少化学实验的污染物排放,对环境教育工作具有十分重要的意义.对现代基础化学实验设计的诸多方面进行了相应的探讨,提出了基础化学实验设计在环保方面的相关改进措施.     

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm, 1.8 μ m）,以超临界CO₂流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器（PDA）检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限（S/N=3）为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。     

(Ca1-x-yLuy)MoO4∶xEu3+红色荧光粉的化学共沉淀合成与光致发光

使用NH4HCO3-NH3.H2O混合沉淀剂,采用化学共沉淀法合成(Ca1-x-yLuy)MoO4:xEu3+红色荧光粉,通过XRD、EDS、荧光光谱和CIE色度图研究该荧光粉的晶体结构、成分组成及发光性能。结果表明,实验按照理论化学计量比成功合成了(Ca1-x-yLuy)MoO4:xEu3+红色荧光粉,该荧光粉为CaMoO4白钨矿结构;(Ca1-x-yLuy)MoO4:xEu3+具有7F0→5L6(394 nm)和7F0→5D2(465 nm)的强电子吸收,且在613 nm处可发射高强度红光,其色坐标为(0.666 5,0.332 9),明显优于传统的Y2O2S:Eu3+红色荧光粉;此外,当Lu含量为30mol%时,荧光粉发光强度最佳。     

Ni/Ag2O/RuO2-Pt阴极制备与析氢性能

以三氯化钌和氯铂酸为源物质,用溶胶凝胶法制备Ni/Ag2O/RuO2-Pt复合阴极,研究了不同涂覆液AgNO3浓度和热处理温度对该阴极析氢性能的影响.采用SEM-EDS、XRD和XPS观察阴极的表面形貌、表征其组分,结果表明,Ni/Ag2O/RuO2-Pt复合阴极表面致密,粗糙度大且裂纹少.电化学测量表明,在11 mol.L-1NaOH(90℃)溶液、0.3 A.cm-2电流密度下,Ni/Ag2O/RuO2-Pt复合阴极的析氢电位比纯Ni电极正移484 mV;交换电流密度是纯Ni电极的10倍.该阴极制备工艺简单,析氢活性高,有望降低氯碱工业的能耗.     

Ni-Ru-Ir氧化物阴极涂层的析氢活性

应用热分解氧化法制备Ni-Ru-Ir氧化物活性阴极.循环伏安、Tafel曲线及计时电流测试表明,在90℃、30%(bymass)的NaOH溶液中,电流密度0.3A·cm-2条件下,Ru∶Ir质量比为1∶1的Ni-Ru-Ir氧化物电极的析氢过电位比Ni电极低300mV;表面粗糙度是Ni网电极的32倍;交换电流密度是Ni网电极的4倍;其析氢性能显然远优于Ni网电极,有望应用于氯碱工业以期降低能耗.     

YAG:Ce荧光粉的喷雾干燥热解二步法合成与表征

采用喷雾干燥热解二步法合成Y3A15O12：Ce^3＋（YAG：Ce）荧光粉，利用XRD，FT-IR，SEM和荧光光谱等方法分析不同热解温度下YAG：Ce荧光粉的结构变化，评价柠檬酸和助熔剂NaF对荧光粉光致发光性能的影响规律。结果表明，热解温度为1100℃时的荧光粉中不含YAP等过渡相，其结晶度随热解温度增加而提高；加入柠檬酸能显著改善产物形态，为典型球形颗粒，且以浓度0．08mol·L^-1为最佳；加入NaF可降低YAG相形成温度，提高荧光粉的发光强度，其最优值为0．0075mol·L^-1；与蓝光LED芯片封装形成白光LED的显色指数Ra为85．6，色坐标为（0．3184，0．3419），色温Tc为6165K。     

Ni/PdO/RuO_2复合型活性阴极的制备与表征

采用热分解氧化法,在Ni基体上制备以PdO为中间层、RuO2为活性层的Ni/PdO/RuO2复合型活性阴极,并通过XPS、XRD、能量色散X荧光(EDXRF)、SEM、极化曲线、循环伏安法和交流阻抗谱等表征其组成、结构与电化学性能。结果表明,Pd和Ru分别以PdO和RuO2的形式存在于Ni/PdO/RuO2复合型活性阴极中,其含量分别为1.25wt%和1.71wt%;在363K、11mol·L-1NaOH溶液、3kA·m-2电流密度下,Ni/PdO/RuO2复合型活性阴极的析氢过电位比Ni电极和Ni/RuO2电极分别低371和125mV;循环伏安法循环72h后,该复合型活性阴极双电层电容值减小30.6%,比Ni/RuO2电极表层结构更稳定;Ni/PdO/RuO2复合型活性阴极的表面粗糙度大且无明显的裂纹存在,与纯镍电极相比,该复合型活性阴极比表面积增加了31.12倍。     

助熔剂NaF对YAG∶Ce荧光粉结构及发光性能影响

利用化学共沉淀法,研究氟化钠助熔剂对YAG:Ce荧光粉结构及发光性能影响.采用XRD分析不同含量氟化钠助熔剂的YAG晶相形成过程,通过SEM和荧光光谱研究氟化钠助熔剂对其发光和形貌影响规律.结果表明,含氟化钠助熔剂的YAG:Ce荧光粉,合成温度可降低300℃,且不影响YAG晶相形成;随氟化钠添加量增加,荧光粉结晶度增加,发光强度增强;NaF添加量6%为最佳,其颗粒表面呈规则类球状,粒径1μm左右,分布较均匀,氟化钠在荧光粉晶相形成过程中除具有助熔剂作用外,Na+还具有电荷补偿的作用;探讨氟化钠引起荧光粉光致发光峰蓝移的机理.