固相萃取/在线衍生化/气质联用技术测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

建立了固相萃取、七氟丁酸酐在线衍生、气相色谱_质谱联用仪(电子轰击电离源)测定二氨基甲苯的方法.实验选择了最佳的衍生化试剂,并对其用量、衍生化时间进行了考察.另外还选择了合适的pH、固相萃取柱填料的用量等.该方法对二氨基甲苯的检测限为0.1μg/L,回收率在80.4%～99.1%之间.     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸软骨素

以四甲基氯化铵作为离子对试剂，采用乙腈-2.28mmol/L四甲基氯化铵水溶液（5:95)作为流动相，选用C18色谱柱分离硫酸软骨素和杂质，建立了测定硫酸软骨素含量的反相离子对高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.4-8.0μg，回收率为98.8%-100.3%，相对标准偏差为0.17%-0.53%。该方法的精密度和准确度较高。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂

该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03～30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r~2)大于0.99,方法的检出限为0.09～22.13 mg/kg,定量下限为0.25～63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%～120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%～10%。将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。     

用液相色谱二极管阵列检测器测定多氧霉素B

在不同pH值的条件下,多氧霉素B的吸收光谱会发生变化。为此选择无干扰的吸收波长,优化测定条件,建立液相色谱—二极管阵列检测器定量及定性检测多氧霉素B的方法。本方法快速简便,准确可靠。     

进出口工业碳酸钙粉体的属性鉴定

采用红外光谱法、X射线荧光法、X射线粉末衍射法等多种鉴别技术手段及亲水亲油性实验和沉降体积测定等理化检验方法,对进出口贸易中常见的碳酸钙粉体样品进行属性鉴定研究.讨论了样品不同的检测结果在《进出口税则》商品归类中的应用,并结合进出口报关查验和归类化验实际案例,阐述了该类商品的海关实验室化验方法和税则归类过程,可为进出口工业碳酸钙粉体的属性鉴定,以及确定该类商品在《进出口税则》中的商品编码提供技术参考.     

火焰原子吸收法间接测定代森锰锌中有效成份的方法研究

本文提出了以原子吸收法间接测定喷克中有效成分含量的新方法。实验结果表明方法具有良好的准确度和精密度。测定快速、简便，相对标准偏差为0．136％．此法与CIPAC法对比，结果满意。     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

国内外对涂料的检测报道较多。但大部分是用填充柱,分离效果差,分析速度慢,而且耐苯系物和甲苯二异氰酸酯是分别测定的。本文建立了一种同时测定涂料中多种有毒有害成分的毛细管气相色谱法(GC),能够满足对进出口涂料的批量、快速、准确检验的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素

采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5~100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差（RSD）一般小于5%。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP）的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg。