Bi_2WO_6/Bi-TiO_2复合光催化剂的制备及催化氧化甲醛性能研究

研究采用水热法制备了花状Bi_2WO_6与TiO_2和Bi-TiO_2相复合的光催化剂,并使用新型LED节能灯为光源催化氧化室内甲醛.研究发现,粉末态Bi_2WO_6显示出花状结构,但无光催化氧化活性,而将Bi_2WO_6粉末与TiO_2和Bi-TiO_2复合后,两者相互作用所形成异质结结构形态,尤其Bi_2WO_6/Bi-TiO_2催化剂,所制样品展示出更佳的催化氧化活性,而经浸渍法所得样品几乎无光催化氧化活性,催化剂随着TiO_2和Bi-TiO_2含量的增加,复合催化剂显现出不尽相同的氧化活性规律,其中Bi_2WO_6与Bi-TiO_2质量比为1∶2样品表现最佳,36 h催化氧化甲醛转化率高达92.2%,甲醛浓度低于我国居室空气中甲醛最高容许浓度,且催化剂显示出良好的稳定性及重复性.     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中6种邻苯二甲酸酯

建立了食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正苄酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用正己烷∶甲基叔丁基醚∶乙腈(体积比为50∶45∶5)提取并冷冻离心去除脂肪,收集溶剂层并挥干,加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)并用2mL乙腈溶液混匀,冷冻离心后过膜备用。优化分离与检测的最佳条件,采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多离子反应监控(MRM)模式,外标法进行定量。该方法中DBP、BBP、DEHP、DNOP在0.1～3.0mg/L之间,DINP和DIDP在1.0～30.0mg/L之间的线性相关系数R2>0.995;检测限分别为:DBP 0.02mg/L,BBP、DEHP和DNOP 0.005mg/L,DINP和DIDP 0.10mg/L。在添加水平为0.2、0.5、1.0mg/kg时的平均加标回收率和相对标准偏差范围符合食品检测要求。该方法简便、灵敏、精确,适用于检测食品中6种邻苯二甲酸酯残留。     

GC-MS同时测定油脂性的食品及食品添加剂中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

采用气相色谱电子轰击离子源质谱(GC-EI-MS)技术同时分析油脂性食品及油脂性添加剂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素的迁移量。以GC-EI-MS选择离子检测模式(SIM)进行定性和定量分析,优化出了油脂性基质的系统前处理方法。当样品的加标浓度水平分别为0.25和0.50 mg/kg时,加标回收率为58.9%～111.1%,相对标准偏差为1.0%～4.6%。16种PAEs在0.1～2.0 mg/L浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.9960～0.9995,检测限(LOD)均为0.07～0.70μg/kg。方法已用于8批油脂性的食品和7批油脂性食品添加剂中16种痕量PAEs迁移物的分析。     

催化动力学分光光度法测定微量铅的研究

本文报道在NH3-NH4C1介质中，利用铅催化H2O2氧化胭脂红腿色这一反应，建立催化动力学光度法测定微量铅的新方法。方法的检出限为0．091μg／25mL，线性范围0．10-0.90μg／25mL，用于分析汽油中的铅，结果满意。     

气相色谱-质谱法测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用仪测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷(DBDPE)的方法。以甲苯为提取溶剂,分离净化,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)检测。结果表明:DBDPE的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,回收率在75.7%～102.2%之间,相对标准偏差小于10%,方法检出限为1 mg/kg。本方法适用于塑料和橡胶制品中DBDPE的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离（ESI+）模式和多反应监控（MRM）扫描模式,外标法定量。该方法在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01 mg/L,定量下限分别为0.08、0.10、0.03 mg/L。加标水平为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70%~99%,相对标准偏差为0.42%~8.0%。该方法简便、灵敏、精确,适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。     

离子色谱法测定酒中叠氮根离子

建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法(IC)。样品经稀释、过滤后,依次过OnGuard RP柱和OnGuard Na柱以除去疏水性物质和重金属离子的干扰。以KOH梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,采用DionexIonPacAS18色谱柱分离,IonPac TAC-UPL1预浓缩富集进样,最后用DS6电导检测器检测,外标法定量。N3-的线性范围为0.005~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9998,加标回收率为88%~106%,检出限为0.002μg/mL(以信噪比S/N=3计),相对标准偏差为0.1%~0.6%。     

催化动力学分光光度法测定微量铁的研究

在 Na2 HPO4介质中 ,研究了 Fe( )催化 H2 O2 氧化甲基百里酚蓝褪色指示反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为 0 .0 2～ 0 .2 5μg/2 5m L,检出限为 0 .0 1 2 μg/2 5m L。用以测定过氧化碳酸钠 ( 2 Na2 CO3· 3H2 O2 )中的铁 ,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定铜的研究

建立一种在氢氧化钠介质中．借铜催化过氧化氢氧化甲基百里酚蓝褪色反应测定微量铜。方法的检出限为0．056μg／25ml，线性范围为0．5～5．0μg／25ml。     

HPLC法同时测定果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠

建立了同时检测果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠的高效液相色谱分析方法.果汁饮料样品经甲醇超声提取后,补足重量,静置15 min,过0.45 μm的微孔滤膜.采用Agilent Zorbax Plus SB-Aq柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈-NH4 H2 PO4溶液(0.05 mol/L,用H3PO...