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全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂
引用本文:周龙龙,薛秋红,罗忻,辛学谦,马强,叶曦雯,牛增元,孙忠松,王子涵.全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂[J].分析测试学报,2019,38(11):1301-1309.
作者姓名:周龙龙  薛秋红  罗忻  辛学谦  马强  叶曦雯  牛增元  孙忠松  王子涵
作者单位:青岛海关技术中心,山东青岛,266000;中国检验检疫科学研究院,北京,100176;中国海洋大学环境科学与工程学院,山东青岛,266100
基金项目:国家重点研发计划资助项目(2016YFF0203702);海关总署科研项目(2019HK070)
摘    要:该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03~30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r~2)大于0.99,方法的检出限为0.09~22.13 mg/kg,定量下限为0.25~63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~10%。将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。

关 键 词:全二维气相色谱-飞行时间质谱  邻苯二甲酸酯  分散固相萃取  消费品

Determination of 20 Phthalates in Consumer Products by Two-dimensional Gas Chromatography-Time-of-flight Mass Spectrometry
ZHOU Long-long,XUE Qiu-hong,LUO Xin,XIN Xue-qian,MA Qiang,YE Xi-wen,NIU Zeng-yuan,SUN Zhong-song,WANG Zi-han.Determination of 20 Phthalates in Consumer Products by Two-dimensional Gas Chromatography-Time-of-flight Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2019,38(11):1301-1309.
Authors:ZHOU Long-long  XUE Qiu-hong  LUO Xin  XIN Xue-qian  MA Qiang  YE Xi-wen  NIU Zeng-yuan  SUN Zhong-song  WANG Zi-han
Abstract:
Keywords:
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